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本規(guī)程規(guī)定了JW-BK400比表面積分析儀設備的完好標準、操作方法、維護規(guī)程、安全操作規(guī)程。
2 操作步驟
操作條件:室溫25℃,濕度小于30%。
2.1 開始測試
依次接通氮氣和氦氣,先開總閥再打開減壓閥,將壓力調(diào)到0.3Mpa左右。再打開儀器電源,打開真空泵電源。打開軟件,進入操作界面,點擊新建,依次建立4個工作站,選擇菜單欄中窗口下的垂直平鋪,并按順序排列好各站點。
2.2 測量大氣壓
待儀器預熱25-30min后,將儀器空樣品管任意一個拆下,在操作界面對應的通道上,氣路控制下勾選樣品室和外氣室,其它不勾選,點擊重置,該通道壓力顯示欄顯示的壓力即為當大氣壓力,待壓力值穩(wěn)定后即可記錄,再點氣路控制下的樣品室和外氣室(即取消勾選),點擊重置,裝上樣品管。
2.3 純化氣路
在操作界面中,依次點擊4個站點的純化氣路,開始純化氣路,即氦氣和氮氣同時換氣3次,用于排除儀器氣路中的其它氣體,良好的測試環(huán)境,為實驗做好準備,純化氣路完成后儀器會自動停止。
2.4稱量樣品
稱量樣品時,先取一根樣品管,記錄樣品管編號,稱量樣品管空管質(zhì)量和棒芯質(zhì)量并記錄,稱量一定的樣品質(zhì)量,按照表1對應關系進行稱量,(取樣原則:比表面大的樣品稱樣量少,比表面小的樣品稱樣量多)。用漏斗將樣品裝入樣品管中,裝入時避免樣品粘在樣品管壁上,再稱量下樣品管、棒芯和樣品的總質(zhì)量并記錄。用差值法求出樣品質(zhì)量,如果樣品受潮嚴重,樣品應按照相應的溫度烘干2小時后冷卻至室溫再稱重。
2.5 安裝樣品管
先充氮氣,當壓力達到80Mpa后會自動停止充氣,取下空管裝上樣品管。安裝芯棒時,芯棒不能豎直安裝,以免芯棒脫手砸至樣品管口,導致樣品管損壞,應將樣品管和芯棒傾斜至約45度,緩緩將芯棒放入樣品管中。再依次裝好樣品管卡頭,不銹鋼墊圈、黑色密封圈,在石英管口外壁2-3cm長度范圍,均勻涂抹少量的真空硅脂等潤滑劑,使密封圈可以在此范圍內(nèi)順利移動,以防止管口在安裝過程中損壞,兩個密封圈緊挨移動距管口2-3cm處。將石英管插入儀器插口,用手慢慢向上推到底,以便安裝樣品管的一致性,此時密封圈會有所下降,將樣品管卡頭旋緊,將管固定于插口上(注:抽真空時兩側必
須都有管插上)。
2.6 加熱預處理
正確放置加熱包,將加熱包上延略高于樣品管內(nèi)芯棒底端,打開加熱按鈕,當溫控表的當實際溫度達到設定溫度時(溫控表顯示為當溫度,第二行顯示為設定溫度),方可進行預抽處理,預抽一直進行到實驗完成為止,加熱150℃1小時完成后,將加熱包取下放回原處即可。
2.7準備液氮
將液氮倒入液氮杯,液面高度應與量尺下端圓片面相平,操作時要小心,不要帶棉質(zhì)等易吸水手套,可帶橡膠等拒水手套。液氮罐及液氮杯均應蓋好蓋兒,以免揮發(fā)造成損失和污染。傾倒液氮時,液氮罐口不要壓在液氮杯上,以免液氮杯翻到造成危險。裝好液氮后,將液氮杯放置儀器托盤上,裝好液氮防揮發(fā)蓋,等待測試。
2.8 開始實驗
2.8.1依次選中各個站點,當站點壓力值小于0.1Kpa,點開始實驗。
2.8.2測試方法選擇設置,選擇比表面積測定。樣品設置,正確輸入各項數(shù)據(jù)。
2.8.3實驗參數(shù)設置,Vd基本固定不用更改,Q值選擇自動測定,采樣頻率為1,勾上自動抽真空。
P0參數(shù)設置,固定值即大氣壓的值,輸入測量的大氣壓值。
2.8.4壓力設置,輸入壓力間隔(12,12),壓力限制為15和32。BET、T圖選點范圍設置,BET選點范圍為0.05-0.3,T圖選點范圍不用填寫。
2.8.5熱延時時間設置,熱延遲設置為1min。實驗報告設置,勾上保存參數(shù),點擊完成即可。
待4個站點全部設置完成,點擊確定,液氮托盤自動上升,實驗自動進行,實驗完成后儀器會自動停止。
2.9 結果復核
實驗完成后,下降托盤,取下液氮杯,將液氮倒回液氮罐,并對測完的樣品管重新加熱預處理10-15分鐘,待冷卻至室溫,點擊充氮氣,氣壓到80Kpa會自動停止充氣,這時取下樣品管重新稱量并記錄(取下樣品管時,裝上空的樣品管,保持儀器內(nèi)部密閉性)。
將重新稱得的質(zhì)量,按差減法計算出樣品的真實質(zhì)量,把新質(zhì)量輸入到參數(shù)設置里,點擊保存按鈕,得到的實驗結果即為真正的時間測試結果。點擊預覽結果,保存實驗結果。
2.10 實驗后處理
依次關閉軟件,關閉儀器電源,真空泵電源,為真空泵放氣,關閉氮氣和氦氣閥。
用清水沖洗試管,并用試管刷將樣品清洗干凈。如樣品較難清理,可滴入洗滌劑進行刷洗。樣品管沖洗干凈后放入超聲波振蕩器中加入無水乙醇45℃振蕩20min,若沒有超聲器,可將無水乙醇倒入樣品管中,正反顛倒數(shù)次進行潤洗,然后將清洗好的樣品管放入烘箱里面烘干,以備下次實驗使用。
3 注意事項
3.1在操作過程中禁止關閉軟件,軟件若非正常關閉則應立即打開,軟件恢復之操作,但由于數(shù)據(jù)傳輸發(fā)生中斷,應停止實驗并重新開始。
3.2開機時,先樣品室都裝于樣品管,打開儀器電源,再打開鋼瓶閥門,先打開總閥(松開),再打開減壓閥(旋緊),(總閥要打開,氣壓指針指示不小于1MPA,減壓閥氣壓指針要指示在0.3MPA方可進行試驗),打開軟件(注意:一定要選擇正確型號的軟件),打開真空泵。
3.3實驗室應配有空調(diào),儀器工作溫度應保持在20-30℃之間,溫度波動變化應在2-3度以內(nèi),這樣才能實驗測試結果的穩(wěn)定性。
3.4預備實驗、比表面實驗及孔徑實驗均在氣路系統(tǒng)為真空的提下進行,即壓力小于0.1Kpa。
3.5液氮面應保持規(guī)定的高度,液氮杯在托盤上時不要蓋蓋兒,液氮杯上升后,托盤下方不能放置物品,下降后將液氮杯立即拿開,蓋上蓋子放在安全的地方。
3.6液氮杯在上升過程中請遠離液氮杯。
3.7對于受潮的樣品,實驗應在烘箱里烘干再預處理,對于較輕的樣品,抽真空時點擊預抽,抽的過程中如出現(xiàn)樣品分層,可用手輕敲樣品管下半部分,使樣品下落,若樣品易抽飛,可點擊預抽,等待片刻點擊停止預抽,等樣品穩(wěn)定后再預抽,如此重復。為防止抽飛,裝樣量應不超過樣品管的2/3,若較輕或較多,可以輕輕敦實一下(注意不要太實)。
3.8換樣品管或改變氣體時都要對氣路進行氣體處理,有3次充氣即可。
3.9一定要樣品預處理是在抽真空的狀態(tài)下進行的,并注意加熱包的位置(加熱包的上沿略高于芯棒的下緣)。加熱一定要安全(可通過實時壓力檢測判斷),加熱完成后,等到樣品管自然冷卻到室溫后方可進行試驗。
3.10拆下樣品管之,一定要進行充氣操作,充到80Kpa會自動停止。
3.11試驗結束后,儀器上安裝有樣品管,進行充氣操作,充滿氣體之后關閉真空泵,再關閉鋼瓶閥門和電源。
3.12將剩余的液氮倒回液氮罐,杜瓦瓶底部的液氮不要倒回,直接倒在空地即可。
3.13實驗室潔凈,少灰塵,少油煙,少噪音。儀器避免碰撞,劇烈震動盡量避免多次搬運。儀器人負責,做好儀器維護保養(yǎng)記錄。
3.14真空泵油量充足,當油液面低于整個液面一半是,及時添加用油。
3.15儀器必須有可靠接地保護。
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