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如果有氣泡不斷從流路進(jìn)入泵,則檢測池中非常容易出氣泡(但并不一定)。在實(shí)際中如果使用二路以上的流動相,即使流路沒有氣泡進(jìn)入,也不見得檢測池不會產(chǎn)生氣泡。
簡單判斷檢測池有無氣泡存在非常容易,用手指或其他東西按住排液管的出口,如果基線有明顯的變動、變穩(wěn),原來出現(xiàn)無規(guī)則的峰不見了,則池內(nèi)有氣泡存在。氣泡峰的產(chǎn)生一般是沒有規(guī)律的,如果從檢測器的圖譜看,直上、直下成直角的峰大多是氣泡峰;緩慢上去,突然直角下來的峰在絕大多數(shù)情況下也是氣泡產(chǎn)生的;如果基線一直向上漂,按住排液口后,基線突然下來就是存在氣泡的緣故。氣泡在檢測器產(chǎn)生的信號有時(shí)不一定很大,有些氣泡產(chǎn)生的小峰看上去很對稱,比較難判斷。在實(shí)際操作中,可通過重復(fù)進(jìn)樣,從峰的寬度和出峰時(shí)間來綜合判斷,無規(guī)則出現(xiàn)的峰(鬼峰)多為氣泡峰。
要不讓氣泡的產(chǎn)生,首先要對各路流動相進(jìn)行脫氣,定期檢査吸濾頭是否有阻塞現(xiàn)象;或者采用單路流動相(先將各路流動相混再脫氣);采用在線脫氣器;在檢測器的排液管后再加一段不銹鋼管或很短的柱子(如不用的保護(hù)柱),増加反壓,壓力不能太高。如果是示差折光檢測器,要格外小心,因?yàn)槭静钫酃鈾z測器檢測池的耐壓能力比紫外檢測器的小。
對于檢測池中的氣泡,有一個(gè)簡便有效的方法:先用手指或其他東西按住排液管的出口,再松開,重復(fù)操作幾次,基本上都能排除氣泡。
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