中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)
HJ 637-2018
代替 HJ 637-2012
水質(zhì)
石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定
紅外分光光度法
Water quality — Determination of petroleum, animal fats and vegetable
oils — Infrared spectrophotometry
201 8-10 -10
發(fā)布
201 9-01 -01 實(shí)施
發(fā) 布
目次前言.................................................................................................................................................1
1適用范圍.......................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件...........................................................................................................................1
3術(shù)語(yǔ)和定義...................................................................................................................................1
4方法原理.......................................................................................................................................1
5試劑和材料...................................................................................................................................2
6儀器和設(shè)備...................................................................................................................................3
7樣品...............................................................................................................................................3
8分析步驟.......................................................................................................................................4
9結(jié)果計(jì)算與表示...........................................................................................................................5
10精密度和準(zhǔn)確度.........................................................................................................................6
11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.................................................................................................................6
12廢物處理.....................................................................................................................................7
13注意事項(xiàng).....................................................................................................................................7
前言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，保護(hù)生態(tài)
環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)廢水和生活污水中石油類和動(dòng)植物油類的紅外分光光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《水質(zhì)
石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定
紅外分光光度法》（HJ 637-2012）
的修訂，原起草單位為：長(zhǎng)春市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。修訂的主要內(nèi)容如下：
——修改方法適用范圍為工業(yè)廢水和生活污水；
——修改“總油”名稱為“油類”；
——修改萃取劑為四氯乙烯。
自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，原標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)
石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定
紅外分光光度法》
（HJ 637-2012）廢止。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣東省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。
本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：廣州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、清遠(yuǎn)市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、肇慶市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、湖
南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、廣東省水文水資源監(jiān)測(cè)中心和濟(jì)南市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)2018年10月10日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2019年1月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由解釋。水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定 紅外分光光度法
警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的四氯乙烯對(duì)人體健康有害，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、樣品制備以及測(cè)定過(guò)
程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油類的紅外分光光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水和生活污水中的石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定。
當(dāng)取樣體積為 500 ml，萃取液體積為 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿時(shí)，方法檢出限為
0.06 mg/L，測(cè)定下限為 0.24 mg/L。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適
用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
油類 oil and grease
指在 pH≤2 的條件下，能夠被四氯乙烯萃取且在波數(shù)為 2930 cm-1、2960 cm-1和 3030 cm-1
處有特征吸收的物質(zhì)，主要包括石油類和動(dòng)植物油類。
3.2
石油類 petroleum
指在 pH≤2 的條件下，能夠被四氯乙烯萃取且不被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。
3.3
動(dòng)植物油類 animal fats and vegetable oils
指在 pH≤2 的條件下，能夠被四氯乙烯萃取且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。
4 方法原理
水樣在 pH≤2 的條件下用四氯乙烯萃取后，測(cè)定油類；將萃取液用硅酸鎂吸附去除動(dòng)植
物油類等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類。油類和石油類的含量均由波數(shù)分別為 2930 cm-1（CH2
基團(tuán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng)）、2960 cm-1（CH3基團(tuán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng)）和 3030 cm-1（芳
香環(huán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng)）處的吸光度 A2930、A2960和 A3030，根據(jù)校正系數(shù)進(jìn)行計(jì)算；動(dòng)
12植物油類的含量為油類與石油類含量之差。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同
等純度的水。
5.1鹽酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，優(yōu)級(jí)純。
5.2鹽酸溶液：1＋1。
用鹽酸（5.1）配制。
5.3四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥 4 cm 空石英比色皿為參比，在 2800 cm-1～3100 cm-1之間使
用 4 cm 石英比色皿測(cè)定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 處吸光度應(yīng)分別不超過(guò)
0.34、0.07、0。
5.4正十六烷（C16H34）：色譜純。
5.5異辛烷（C8H18）：色譜純。
5.6苯（C6H6）：色譜純。
5.7（Na2SO4）。
置于馬弗爐內(nèi) 550 ℃下加熱 4 h，稍冷后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。
5.8硅酸鎂（MgSiO3）：150 μm～250 μm（100 目～60 目）。
取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi) 550℃加熱 4 h，稍冷后移入干燥器中冷卻至室
溫。稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的質(zhì)量，按 6%（m/m）比例加入適量
的蒸餾水，密塞并充分振蕩，放置 12 h 后使用，于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存。
5.9 玻璃棉
使用前，將玻璃棉用四氯乙烯（5.3）浸泡洗滌，晾干備用。
5.10 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈10000 mg/L。
稱取 1.0 g（準(zhǔn)確至 0.1 mg）正十六烷（5.4）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）
定容，搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。
5.11 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000 mg/L。
將正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.10）用四氯乙烯（5.3）稀釋定容于 100 ml 容量瓶中。
5.12 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈10000 mg/L。
稱取 1.0 g（準(zhǔn)確至 0.1 mg）異辛烷（5.5）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）定
容，搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。
5.13 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000 mg/L。
將異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.12）用四氯乙烯（5.3）稀釋定容于 100 ml 容量瓶中。
5.14 苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈10000 mg/L。
稱取 1.0 g（準(zhǔn)確至 0.1 mg）苯（5.6）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）定容，
搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。
5.15 苯標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000 mg/L。
將苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.14）用四氯乙烯（5.3）稀釋定容于 100 ml 容量瓶中。
5.16 石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈10000 mg/L。3
按 65:25:10（V/V）的比例，量取正十六烷（5.4）、異辛烷（5.5）和苯（5.6）配制混合
物。稱取 1.0 g（準(zhǔn)確至 0.1 mg）混合物于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）定容，搖勻。
0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。
注：也可按 5:3:1（V/V）的比例，量取正十六烷、姥鮫烷和甲苯配制混合物。
5.17 石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000 mg/L。
將石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.16）用四氯乙烯（5.3）稀釋定容于 100 ml 容量瓶中。
5.18 吸附柱
在內(nèi)徑 10 mm，長(zhǎng)約 200 mm 的玻璃柱出口處填塞少量的玻璃棉（5.9），將硅酸鎂（5.8）
緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為 80 mm。
6 儀器和設(shè)備
6.1 紅外測(cè)油儀或紅外分光光度計(jì)：能在 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1處測(cè)量吸光度，
并配有 4 cm 帶蓋石英比色皿。
6.2水平振蕩器。
6.3采樣瓶：500 ml 廣口玻璃瓶。
6.4玻璃漏斗。
6.5三角瓶：50 ml，具塞磨口。
6.6比色管：25 ml、50 ml，具塞磨口。
6.7分液漏斗：1000 ml，具聚四氟乙烯旋塞。
6.8量筒：1000 ml。
6.9一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。
7 樣品
7.1 樣品的采集
參照 HJ/T 91 的相關(guān)規(guī)定用采樣瓶（6.3）采集約 500 ml 水樣后，加入鹽酸溶液（5.2）
酸化至 pH≤2。
7.2樣品的保存
如樣品不能在 24 h 內(nèi)測(cè)定，應(yīng)在 0℃～4℃冷藏保存，3 d 內(nèi)測(cè)定。
7.3試樣的制備
7.3.1 油類試樣的制備
將樣品轉(zhuǎn)移至 1000 ml 分液漏斗（6.7）中，量取 50 ml 的四氯乙烯（5.3）洗滌樣品瓶
后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗（6.7）中，充分振蕩 2 min，并經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣，靜置分層；用
鑷子取玻璃棉（5.9）置于玻璃漏斗（6.4），取適量的（5.7）鋪于上面；打開(kāi)分
液漏斗旋塞，將下層有機(jī)相萃取液通過(guò)裝有（5.7）的玻璃漏斗（6.4）放至 50 ml
比色管（6.6）中，用適量四氯乙烯（5.3）潤(rùn)洗玻璃漏斗（6.4），潤(rùn)洗液合并至萃取液中，
用四氯乙烯（5.3）定容至刻度。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量筒，測(cè)量樣品體積并記錄。
注：可使用自動(dòng)萃取替代手動(dòng)萃??；可用硅酸鋁過(guò)濾棉替代玻璃棉，硅酸鋁過(guò)濾棉使用前應(yīng)置于馬弗4
爐內(nèi)550
℃下加熱4 h，冷卻后使用。
7.3.2石油類試樣的制備
7.3.2.1 振蕩吸附法
取25 ml萃取液，倒入裝有5 g硅酸鎂（5.8）的50 ml三角瓶（6.5），置于水平振蕩器（6.2）
上，連續(xù)振蕩20 min，靜置，將玻璃棉（5.9）置于玻璃漏斗（6.4）中，萃取液倒入玻璃漏
斗（6.4）過(guò)濾至25 ml比色管（6.6），用于測(cè)定石油類。
7.3.2.2 吸附柱法
取適量的萃取液過(guò)硅酸鎂吸附柱（5.18），棄去前5 ml濾出液，余下部分接入25 ml比色
管（6.6）中，用于測(cè)定石油類。
7.4 空白試樣的制備
用實(shí)驗(yàn)用水加入鹽酸溶液（5.2）酸化至 pH≤2，按照試樣的制備（7.3）相同的步驟進(jìn)行
空白試樣的制備。
8 分析步驟
8.1 校準(zhǔn)
分別量取2.00 ml正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.11）、2.00 ml異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.13）和 10.00
ml苯標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.15）于3個(gè)100 ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至標(biāo)線，搖勻。正十六烷、
異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為20.0 mg/L、20.0 mg/L和100 mg/L。
以4 cm石英比色皿加入四氯乙烯為參比，分別測(cè)量正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在
2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030。將正十六烷、異辛烷和苯
標(biāo)準(zhǔn)溶液在上述波數(shù)處的吸光度按照公式（1）聯(lián)立方程式，經(jīng)求解后分別得到相應(yīng)的校正
系數(shù)X，Y，Z和F。
式中： ρ——四氯乙烯中油類的含量，mg/L；
A2930、A2960、A3030 ——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度；
X——與CH2基團(tuán)中C—H鍵吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù)，mg/L/吸光度；
Y——與CH3基團(tuán)中C—H鍵吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù)，mg/L/吸光度；
Z——與芳香環(huán)中C—H鍵吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù)，mg/L/吸光度；
F——脂肪烴對(duì)芳香烴影響的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1與3030 cm-1處的吸
光度之比。
對(duì)于正十六烷和異辛烷，由于其芳香烴含量為零，即
則有：
由公式（2）可得F值，由公式（3）和（4）可得X和Y值。
對(duì)于苯，則有：
由公式（5）可得 Z 值。
式中： ρ(H)——正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L；
ρ(I) ——異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L；
ρ(B) ——苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L。
A2930(H)、A2960(H)、A3030(H)——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；
A2930(I)、A2960(I)、A3030(I) ——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；
A2930(B)、A2960(B)、A3030(B)——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。
注1：可采用姥鮫烷代替異辛烷、甲苯代替苯，以相同方法測(cè)定校正系數(shù)。
注2：紅外分光光度計(jì)或紅外測(cè)油儀出廠時(shí)如果設(shè)定了校正系數(shù)，可以直接按11.3.1進(jìn)行校正系數(shù)的檢
驗(yàn)。
8.2 測(cè)定
8.2.1 油類的測(cè)定
將萃取液（7.3.1）轉(zhuǎn)移至4 cm石英比色皿中，以四氯乙烯作參比，于2930 cm-1、2960 cm-1、
3030 cm-1處測(cè)量其吸光度A 2930、A2960、A3030。
8.2.2 石油類的測(cè)定
將經(jīng)硅酸鎂吸附后的萃取液（7.3.2）轉(zhuǎn)移至4 cm石英比色皿中，以四氯乙烯作參比，于
2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1處測(cè)量其吸光度A 2930、A2960、A3030。
8.3 空白試樣的測(cè)定
按與試樣測(cè)定（8.2）相同的步驟，進(jìn)行空白試樣（7.4）的測(cè)定。
9 結(jié)果計(jì)算與表示
9.1 計(jì)算
9.1.1 油類或石油類濃度的計(jì)算
樣品中油類或石油類濃度按公式（6）計(jì)算：
式中：ρ——樣品中油類或石油類的濃度，mg/L；
ρ0——空白樣品中油類或石油類的濃度，mg/L；
X——與CH2基團(tuán)中C—H鍵吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù)，mg/L/吸光度；
Y——與CH3基團(tuán)中C—H鍵吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù)，mg/L/吸光度；
Z——與芳香環(huán)中C—H鍵吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù)，mg/L/吸光度；
F——脂肪烴對(duì)芳香烴影響的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1與3030 cm-1處的吸光
度之比。
A2930、A2960、A 3030 ——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度；
V0——萃取溶劑的體積，ml；
Vw——樣品體積，ml；
D——萃取液稀釋倍數(shù)。
9.1.2 動(dòng)植物油類濃度的計(jì)算
樣品中動(dòng)植物油類按公式（7）計(jì)算：
ρ（動(dòng)植物油類）= ρ（油類）－ ρ（石油類）
（7）
式中：ρ（動(dòng)植物油類）——樣品中動(dòng)植物油類的濃度，mg/L；
ρ（油類）——樣品中油類的濃度，mg/L；
ρ（石油類）——樣品中石油類的濃度，mg/L。
9.2結(jié)果表示
測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留 3 位有效數(shù)字。
10精密度和準(zhǔn)確度
10.1 精密度
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)配制濃度為 0.20 mg/L、1.00 mg/L、4.00 mg/L 的石油類樣品進(jìn)行 6 次重復(fù)
測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：2.4%～13%，0.8%～4.7%和 0.8%～3.6%；實(shí)驗(yàn)
室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：20%、9.7%和 5.9%；重復(fù)性限 r 分別為：0.05 mg/L、0.08mg/L
和 0.26 mg/L；再現(xiàn)性限 R 分別為：0.13 mg/L、0.26 mg/L 和 0.65 mg/L。
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含石油類濃度為 0.94mg/L、1.84 mg/L 的工業(yè)廢水以及生活污水兩種不同
類型的實(shí)際樣品進(jìn)行 6 次重復(fù)測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：1.1%～4.7%和
1.0%～5.2%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：6.2%和 9.1%，重復(fù)性限 r 分別為：0.09 mg/L
和 0.17 mg/L；再現(xiàn)性限 R 分別為：0.18 mg/L 和 0.50 mg/L。
10.2 準(zhǔn)確度
六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)空白樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測(cè)定，加標(biāo)量分別為 0.10 mg、0.50 mg、
2.00mg，重復(fù)測(cè)定 6 次。加標(biāo)回收率范圍分別為：75%～138%，78%～104%，81%～95%；
加標(biāo)回收率最終值分別為：111%±44%，94%±18%，91%±11%。
六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)工業(yè)廢水以及生活污水兩種不同類型的實(shí)際水樣進(jìn)行石油類加標(biāo)回
收率測(cè)定，加標(biāo)量分別為 0.50 mg、1.00 mg，重復(fù)測(cè)定 6 次。加標(biāo)回收率范圍分別為：84%～
98%，81%～99%；加標(biāo)回收率最終值分別是：92%±11%和 91%±15%。
11 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制
11.1 四氯乙烯品質(zhì)檢驗(yàn)
四氯乙烯須避光保存。使用前須按照（5.3）進(jìn)行四氯乙烯品質(zhì)檢驗(yàn)和判定，確認(rèn)符合7
要求后方可使用。
11.2 空白試驗(yàn)
每分析一批（≤20 個(gè)）樣品至少做一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)低于方法測(cè)定
下限。
11.3 校準(zhǔn)檢驗(yàn)
11.3.1校正系數(shù)的檢驗(yàn)
每批樣品均應(yīng)進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn)，使用時(shí)根據(jù)所需濃度，取適量石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液
（5.17），以四氯乙烯為溶劑配制適當(dāng)濃度的石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣測(cè)定（8.2）相同的步
驟進(jìn)行測(cè)定，按照公式（1）計(jì)算石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。如果測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差
在±10%以內(nèi)，則校正系數(shù)可采用，否則重新測(cè)定校正系數(shù)并檢驗(yàn)，直至符合條件為止。
每季度至少測(cè)定3個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn)。
11.3.2標(biāo)準(zhǔn)樣品檢驗(yàn)
必要時(shí)，使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。
12廢物處理
四氯乙烯廢液應(yīng)集中存放于密閉容器中，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。
13注意事項(xiàng)
13.1 同一批樣品測(cè)定所使用的四氯乙烯應(yīng)來(lái)自同一瓶，如樣品數(shù)量多，可將多瓶四氯乙烯
混合均勻后使用。
13.2所有使用完的器皿置于通風(fēng)櫥內(nèi)揮發(fā)完后清洗。
13.3對(duì)于動(dòng)植物油類含量＞130 mg/L 的廢水，萃取液需要稀釋后再按照試樣的制備（7.3）
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