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開機(jī)準(zhǔn)備:儀器存放一段時(shí)間后,因電解池吸水飽和,顯示值很高,需要將電解池及管路吹掃平衡后,才能進(jìn)行正常檢測(cè)。長(zhǎng)時(shí)間存放后,一般需要2-5小時(shí)可以使電解池達(dá)到平衡。
1、開機(jī),測(cè)量開關(guān)閥處于關(guān)閉狀態(tài)
2、通氣,降本底:儀器接一瓶含水量較低的氮?dú)饣驓鍤?,調(diào)節(jié)氣源流量,待儀器壓力升至0.1MPa,旁路流量計(jì)升至600-800 mL/min,吹掃管路3-5分鐘后,此時(shí)儀器顯示值會(huì)大幅下降。吹掃完畢后,打開測(cè)量開關(guān)閥,此時(shí)顯示值會(huì)先升高,然后大幅下降,待顯示值降到幾十PPM時(shí),關(guān)閉測(cè)量開關(guān)閥,檢測(cè)本底值。(如次重復(fù)上述操作:檢測(cè)→降本底→檢測(cè)→降本底......,可以快速將本底值降到10PPM以下)
3、本底值降到10PPM以下,可以進(jìn)行正常檢測(cè)(注:換測(cè)量氣源時(shí),測(cè)量開關(guān)務(wù)必處于關(guān)閉狀態(tài))
正常檢測(cè):1、換新氣源時(shí),同上述操作步驟一樣,待壓力表升至0.1MPA,旁路600-800ml/min后,吹掃2-3分鐘后,打開測(cè)量開關(guān)進(jìn)入檢測(cè),待顯示值5分鐘內(nèi)沒有明顯變化時(shí),記錄此值C1;然后關(guān)閉測(cè)量開關(guān),進(jìn)入本底檢測(cè),待本底值穩(wěn)定后,記錄此值C2(測(cè)定值=C1-C2)。由于本底值總是疊加在樣氣所含水份的點(diǎn)解電流上,因此測(cè)定時(shí)應(yīng)從儀器讀書中扣除本底值后方為樣氣的真實(shí)含水量。
當(dāng)被測(cè)氣體為氫氣、氧氣或含有足夠量的氫氧組分時(shí),已經(jīng)電解生成的氫和氧中有一部分復(fù)合生成水,繼而又進(jìn)行二次電解,使總的電解電流值偏高,統(tǒng)稱,“復(fù)合反應(yīng)”。實(shí)驗(yàn)證明,使用該儀器測(cè)定這一類的樣氣含水量時(shí),讀數(shù)將偏高幾個(gè)至十幾個(gè)PPM,但此偏差集中反應(yīng)在本底值上,故可以扣除。
簡(jiǎn)易操作流程:
1、儀器通電,接高純氣源,通氣吹掃3-5分鐘(儀器達(dá)到正常工作狀態(tài):壓力表0.1MPa,旁路流量600-800ml/min)
2、吹掃后,打開測(cè)量開關(guān),儀器進(jìn)入檢測(cè)狀態(tài),測(cè)量流量升至100ml/min(本儀器有壓力、流量調(diào)控系統(tǒng),自動(dòng)恒流,所以當(dāng)測(cè)同一種氣體,不需要經(jīng)常調(diào)節(jié)流量),檢測(cè)數(shù)分鐘后,顯示值會(huì)大幅下降。
3、檢測(cè)數(shù)分鐘后,當(dāng)觀察到顯示值下降緩慢時(shí),關(guān)閉測(cè)量開關(guān),進(jìn)入降本底狀態(tài),數(shù)分鐘后,當(dāng)本底值下降緩慢后,再次打開測(cè)量開關(guān),進(jìn)入檢測(cè)狀態(tài)。如此來回幾次操作(檢測(cè)→降本底→檢測(cè)→降本底.....),可以快速讓電解池本底下降到可以正常檢測(cè)范圍值<10PPM。(測(cè)氧氣時(shí),本底值往往會(huì)偏高幾個(gè)至十幾個(gè)PPM)
4、當(dāng)本底值降到正常檢測(cè)范圍值以后,可以接入待測(cè)氣源進(jìn)行檢測(cè)。(若做在線監(jiān)測(cè),則可直接接入氣源進(jìn)入檢測(cè)狀態(tài)即可)
(電解法測(cè)微量水分是一個(gè)嚴(yán)謹(jǐn)并復(fù)雜的工作,影響檢測(cè)值的因素很多,管路污染,取樣閥門的污染等等,很多測(cè)量不準(zhǔn)確都是取樣環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題導(dǎo)致,所以正確的取樣很重要)
北京興泰克科技有限公司
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