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氣相色譜法在白酒檢測(cè)中的應(yīng)用
白酒的組分種類繁多，內(nèi)容跨度大，被稱為蒸餾白酒類冠。用氣相色譜法分析白酒香氣組分工作始于1968年，通過研究分析了茅臺(tái)系列酒的香氣成分，并從茅臺(tái)酒中得出了50組分的鑒定，如紅外、質(zhì)譜，奠定了我國(guó)采用現(xiàn)代色譜法分析白酒的基礎(chǔ)。近30年來，在國(guó)內(nèi)科研單位和部分白酒企業(yè)的共同努力下，氣相色譜法在白酒分析中得到了廣泛的應(yīng)用。南京科捷分析儀器多年研究生產(chǎn)的白酒專用氣相色譜儀也在市場(chǎng)上得到了廣泛的認(rèn)可。1、用于衛(wèi)生質(zhì)量監(jiān)測(cè)和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)
目前，白酒產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)共有14項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，其中有10項(xiàng)是用氣相色譜法測(cè)定的，標(biāo)準(zhǔn)方法包括填充柱氣相色譜法和毛細(xì)管柱氣相色譜法。盡管有許多類型的標(biāo)準(zhǔn)，但甲醇和雜醇油的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有限公司需要進(jìn)行測(cè)量，對(duì)國(guó)家白酒類瀘州白酒類總量約占7 000，其次是汾酒白酒類，從生產(chǎn)或地理覆蓋白酒類其他類型要小得多。因此，從事白酒氣相色譜的工作人員應(yīng)熟悉甲醇和雜醇油（異丁醇、異戊醇、己酸乙酯、乙酸乙酯）測(cè)定技術(shù)。這些組件可以通過毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定準(zhǔn)確、靈敏，但從簡(jiǎn)單實(shí)用的角度看，也可以使用DNP柱法，其特點(diǎn)是主要的白酒類酒精除酸單一的目的和醛成分分別只要柱分離，適當(dāng)?shù)闹苽浜蛻?yīng)用，柱壽命可長(zhǎng)達(dá)幾年。1998年，研究組成員對(duì)柱材、涂布工藝和色譜條件進(jìn)行了再研究，特別是在較高的柱溫下，通過甲醇的定量求解，柱性能更加完善。
對(duì)于成分極其復(fù)雜的白酒，僅依靠10種主醇、單一醛和醛，用填充柱分析難以掌握產(chǎn)品的質(zhì)量。1991年，由蔡新推出的一款高性能的毛細(xì)管柱白酒類香味成分技術(shù)直接測(cè)定，測(cè)量對(duì)象延伸到有機(jī)酸和一些香料和相關(guān)組件，大大提高了對(duì)實(shí)用價(jià)值分析在白酒類質(zhì)量控制的氣相色譜法。對(duì)4跨度達(dá)3個(gè)數(shù)量級(jí)，內(nèi)容如何選擇合適的色譜柱和色譜分離條件，成為一個(gè)非常重要的鏈接。除了依賴于保留指數(shù)法的GC/MS、GC和使用標(biāo)準(zhǔn)樣品，還應(yīng)該對(duì)葡萄酒的香氣進(jìn)行定性的識(shí)別和測(cè)定。要想獲得準(zhǔn)確的定量，可以采用裂解注射法，消除寬沸點(diǎn)的樣品分流進(jìn)樣時(shí)產(chǎn)生的歧視效應(yīng)。這方面有效的解決方法是采用多個(gè)內(nèi)標(biāo)定量方法，測(cè)定不同的沸點(diǎn)和不同的揮發(fā)性成分。
3.1、建立了高效毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣法測(cè)定白酒中微量香氣成分的方法
白酒在未經(jīng)任何處理的情況下，直接注入毛細(xì)管柱，其中包括酸類、醇類、醛類和乙縮醛的衍生物等，多達(dá)60種的“骨架”的組成部分，通過1個(gè)樣品的分析，獲得定量結(jié)果更準(zhǔn)確。所以，這是目前從事在白酒類色譜分析的技術(shù)，是一項(xiàng)很困難的技術(shù)。
3.2、吹掃捕集法測(cè)定白酒中微量揮發(fā)性成分
吹掃捕集法也被稱為動(dòng)態(tài)頂空法，是20世紀(jì)80年代中期國(guó)外啤酒的引進(jìn)新的技術(shù)，它是低水平ppb微量揮發(fā)性成分高的富集和定量再現(xiàn)的特點(diǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景，但該裝置相對(duì)昂貴，對(duì)用戶的技術(shù)要求非常高。要想將此方法應(yīng)用于痕量揮發(fā)性白酒類的確定，要考慮它的特點(diǎn)，主要是因?yàn)樗撬鸵掖嫉倪x擇性吸附，可以排除大量白酒類，并保留其他風(fēng)味成分，其揮發(fā)性成分的富集和味道很接近。
3.3、直接測(cè)定游離有機(jī)酸
白酒中的游離有機(jī)酸，尤其是脂肪酸是香氣的重要組成部分，其含量不高，但由于具有明顯的風(fēng)味，所以香型白酒在研究中占有重要的地位。傳統(tǒng)的測(cè)定方法是鹽和干，然后變冷，用于氣相色譜法測(cè)定，操作繁瑣，導(dǎo)數(shù)溶劑萃取法直接影響定量的準(zhǔn)確性。20世紀(jì)90年代，隨著毛細(xì)管柱技術(shù)的進(jìn)步，使脂肪酸不經(jīng)衍生而直接供GC測(cè)定成為可能。目前，免費(fèi)的短鏈脂肪酸C：CH的葡萄酒樣品直接進(jìn)樣測(cè)定，與長(zhǎng)鏈脂肪酸C9比需要采取措施集中、中和、酒種真空濃縮干燥，可用于甲酸氣相色譜法測(cè)定，無溶劑，無衍生操作，就可以分析20種游離脂肪酸等有機(jī)物。如果沒有對(duì)氣相色譜法測(cè)定乳酸直接派生，或其他輕基，酮和羧酸和揮發(fā)性酸，仍然有一定的技術(shù)困難，使用液相色譜或離子色譜法應(yīng)該是解決問題的正確途徑。
3.4、氮的化合物的測(cè)定
含氮烷基化合物代表白酒中的醬香味或焦味，其含量以1 mg/L為主，難以分析。余曉通過計(jì)算相鄰語音的解離常數(shù)，提高酸化萃取條件，實(shí)現(xiàn)從茅臺(tái)葡萄酒的1個(gè)樣品中有36種含氮的化合物，包括29種烷基吡嗪類，用內(nèi)標(biāo)法定量測(cè)定組可分為21種類型。
3.5、硫化合物的測(cè)定
通常情況下，含硫的有機(jī)化合物在飲料和葡萄酒中的含量極低，但由于其小的I＝7值，葡萄酒的風(fēng)味受到影響。揮發(fā)性硫化物可用吹掃捕集法測(cè)定，硫化物分析已成為白酒檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容之一。
現(xiàn)代氣相色譜分析技術(shù)在我國(guó)已經(jīng)進(jìn)入了白酒類分析領(lǐng)域，它的出現(xiàn)為白酒檢測(cè)提供了重要的技術(shù)手段，有廣闊的發(fā)展空間。
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