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1 、色譜儀標定
樣品定性定量分析是以標氣標定為基準,所以標定對分析結(jié)果影響很大,應(yīng)慎重對待。在進樣操作前,要把色譜儀調(diào)整到狀態(tài),保證儀器的穩(wěn)定性,使儀器的基線噪聲小,漂移小,靈敏度高。儀器的穩(wěn)定性是保證分析結(jié)果的重要基礎(chǔ)。要使用標準氣對儀器進行標定,注意標氣要用進樣注射器直接從標氣瓶中取氣,而不能使用從標氣瓶中轉(zhuǎn)移出的標氣標定,否則影響標定結(jié)果,另外,標氣的使用期不能過期。標定出峰高度要與平時或以往的峰大致相同,為狀態(tài),否則,應(yīng)調(diào)整儀器。為了減少標定誤差,采用多次(至少二次)標定取平均值。樣品標定時進樣注射器要使用定量卡,以保證進樣的重復(fù)性。
2 、進樣操作
進樣操作前,應(yīng)觀察儀器穩(wěn)定狀態(tài),只有儀器穩(wěn)定后,才能進行進樣操作,進樣操作也是影響分析結(jié)果的一個因素。注意:進油樣前,要反復(fù)抽推注射器,用空氣沖洗注射器,然后再用本體氣沖洗,以防止標氣或其它樣品氣污染注射器,造成定量計算誤差,保證進樣的真實性。要保證每次進樣手法一致、準確。 另外,保證進樣注射器和針頭密封性,密封不好,影響進樣量造成結(jié)果誤差大。目前,市場上購買的注射器和針頭普遍存在質(zhì)量問題,因此,要注意進樣前檢驗密封性能,方法是把針頭插到膠墊中堵住針頭眼,抽拉注射器芯然后松開,芯子應(yīng)有明顯彈力返回注射器底部。如密封不好應(yīng)更換針頭或注射器。
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