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出峰不正常如何排查?

來(lái)源:河南中分儀器股份有限公司   2022年06月05日 09:13  

     在選定的操作條件下,給色譜儀注入規(guī)定的樣品,在記錄的譜圖上沒(méi)有出現(xiàn)相應(yīng)色譜峰或峰高與原已知譜圖相差甚大、峰形有畸變均稱為出峰不正常。
     以上三種情況雖然屬于不同的故障現(xiàn)象,但其發(fā)生的原因卻有很多相同之處,所以出現(xiàn)上述任何一種情況時(shí),均需先檢查一下以下一些方面:
1、檢查記錄系統(tǒng)的信號(hào)傳輸是否正常:可將信號(hào)線的兩個(gè)端子互相碰幾下,然后觀察與之對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的信號(hào)電壓是否有波動(dòng)來(lái)判斷傳輸是否正常。
2、檢查各路壓力和流量:實(shí)踐證明有很多出峰不正常的現(xiàn)象都是由于氣源引起,一般對(duì)于一臺(tái)調(diào)試后的儀器來(lái)說(shuō)均有與之對(duì)應(yīng)的三路氣體( N 2 、 H 2 和 Air )的壓力和流量,通過(guò)將不正常時(shí)的壓力和流量與調(diào)試時(shí)的記錄相比即可提前排除故障。
     常見(jiàn)的漏氣現(xiàn)象:如果是氣源漏氣一般多發(fā)生在更換凈化器之后,此時(shí)要重點(diǎn)用皂液重點(diǎn)檢查凈化管的連接處;如果是色譜儀漏氣常發(fā)生在進(jìn)樣口處,當(dāng)進(jìn)樣口里的進(jìn)樣膠墊進(jìn)樣次數(shù)較多時(shí)就會(huì)產(chǎn)生漏氣,或者換過(guò)的進(jìn)樣膠墊如果安裝不好也可能產(chǎn)生漏氣。進(jìn)樣口漏氣伴隨的現(xiàn)象是色譜測(cè)到的流量增大,而直接造成的后果是出峰變低,所以在更換過(guò)進(jìn)樣膠墊后要安裝到位。
3、檢查四路的溫度是否正常:檢查的方法是看顯示的實(shí)際溫度與實(shí)際設(shè)定的溫度是否相附。例如轉(zhuǎn)化爐不升溫或溫度太低將使 CO 和 CO 2 不出峰或靈敏度變低。
4、檢查是否漏氣或堵塞:進(jìn)樣口、注射器的針管與管芯之間、針管與針頭之間以及針頭本身,都是常見(jiàn)的漏氣部位。而注射器又是漏氣和堵塞的常見(jiàn)部件,常用的檢漏方法是先用膠墊將針頭密封,然后推拉注射器芯幾次看是否能回到原位,有時(shí)也可將整個(gè)注射器放入水中推注射器看是否有漏氣的部位的方法來(lái)檢驗(yàn)。
5、檢查樣品氣是否失真:一般標(biāo)氣的有效期是一年,如果標(biāo)氣瓶壓力太低或進(jìn)樣時(shí)進(jìn)的是減壓閥里的殘余標(biāo)氣的話,都會(huì)使組分的靈敏度變低。正確方法是先將標(biāo)氣瓶放幾秒鐘,然后用注射器直接取氣,禁止使用將標(biāo)氣先轉(zhuǎn)移再取氣的方法,對(duì)于比較重要的油樣來(lái)說(shuō),一般還要再做一次標(biāo)樣,只有這樣,才能使誤差降到點(diǎn)。
     除了以上公用的檢查部位之外,對(duì)于可以分類的一些故障現(xiàn)象也可用下面的排查方法,可起到事半功倍的效果:
     氫焰檢測(cè)器不出峰(包括 FID1 和 FID2 )
1、檢查兩氫焰是否點(diǎn)著火:檢查方法是用光亮的冷金屬面放在氫焰出口處看是否有水蒸汽生成或者通過(guò)改變氫氣流量觀察與之對(duì)應(yīng)的基線是否有波動(dòng)等方法來(lái)驗(yàn)證。
     如果通過(guò)驗(yàn)證證明沒(méi)點(diǎn)著火要重新點(diǎn)火,如果點(diǎn)不著火時(shí)則要要檢查以下方面了:氮?dú)?、氫氣和空氣壓力表指示是否正常、助燃?xì)錃馐欠翊蜷_(kāi)( 900 系列有一助燃?xì)錃猓┮约包c(diǎn)火源(對(duì)于 900 系列色譜儀查按點(diǎn)火按鈕時(shí)點(diǎn)火線的頭部是否有火花,對(duì)于 2000 系列查按點(diǎn)火按鈕時(shí)點(diǎn)火絲是否發(fā)紅)是否正常。
2、如果是 FID2 不出峰,還要檢查信號(hào)切換是否正常:可先用手動(dòng)強(qiáng)制進(jìn)行切換,如果強(qiáng)制切換正常,再按色譜面板上的切換按鈕,觀察運(yùn)行時(shí)間走到設(shè)定的切換時(shí)間時(shí)切換是否正常,如果仍然正常則再按進(jìn)樣口處的切換按鈕,如果此時(shí)切換不正常則證明此處的切換按鈕壞或中間的線有脫焊的地方。
3、檢查工作站中的基線保持:在基線保持時(shí)間段內(nèi)工作站的基線將強(qiáng)制走一條直線,所以如果該路不出峰的話還要檢查基線保持時(shí)間設(shè)定的是否準(zhǔn)確。
     熱導(dǎo)檢測(cè)器 (TCD) 不出峰
1、檢查橋流是否已經(jīng)加上:如果橋流加上的話在熱導(dǎo)的四個(gè)臂的接線端子上的 1 、 3 端上應(yīng)有 10 伏左右的直流電壓,否則沒(méi)加上。
     加不上橋流的原因主要有以下方面:后面的橋流保護(hù)開(kāi)關(guān)忘記打開(kāi);前面面板上的橋流沒(méi)有運(yùn)行;對(duì)于中分 2000 系列還要檢查載氣流量是否正常(載氣在低于 10ml/min 或大于 120ml/min 時(shí)為防止燒壞熱導(dǎo)檢測(cè)器而自動(dòng)保護(hù))。
2、檢查 TCD 信號(hào)切換是否正常
3、檢查 TCD 這一路的基線保持時(shí)間設(shè)置的是否正確。
     峰形畸變的檢查
1、流量或溫度是否穩(wěn)定:在三路流量波動(dòng)太大或四路溫度中有不穩(wěn)定時(shí),均會(huì)造成峰形畸變或基線不穩(wěn)定現(xiàn)象。
2、進(jìn)樣方面:如果進(jìn)樣時(shí)注射器有回彈現(xiàn)象或重復(fù)進(jìn)針,也會(huì)造成峰形畸變現(xiàn)象。
3、色譜柱污染:色譜柱污染包括受潮和進(jìn)油污染。
     如果是受潮污染伴隨的現(xiàn)象是漂移嚴(yán)重,此污染可通過(guò)增大載氣流量和提高色譜柱溫度進(jìn)行老化處理。
     對(duì)于進(jìn)油污染常見(jiàn)的是 1 # ( 01 柱)色譜柱污染,由于該柱比較短,被污染時(shí)伴隨的現(xiàn)象是CO 、小 CH 4 和 CO 2 分離不好,同時(shí)還會(huì)有拖尾現(xiàn)象。處理該污染時(shí)則非常麻煩,根本的解決辦法是與廠家聯(lián)系更換色譜柱。不過(guò)我們公司正在采用的色譜柱是抗污染色譜柱,再加上進(jìn)油樣時(shí)盡量減少將油進(jìn)去,一般不需更換色譜柱。

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