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1、對微波消解儀效果最主要的影響因素是什么?
答:消解溫度和壓力。消解溫度直接決定了消解效果,壓力確保了反應(yīng)安全。
2、微波消解儀消解一批樣品需要多長時間?怎樣算消解*?
答:消解*的樣品應(yīng)該是無色澄清透明溶液。常規(guī)樣品一般消化加冷卻時間為1小時。
3、微波消解儀必須放在通風櫥里使用嗎?
答:不是的。微波消解儀自帶排風系統(tǒng),只需要將排風管放入通風柜即可。通風櫥的內(nèi)部環(huán)境對微波消解儀并不友好。
4、微波消解儀有機樣品和無機樣品能否混做?
答:不能。有機樣品反應(yīng)快速,會影響無機樣品消解結(jié)果。
5、微波消解儀對于樣品形態(tài)有什么要求?
答:(1)固體樣品盡量粉碎,尤其金屬類,如果是金屬塊進入微波容易出現(xiàn)打火的現(xiàn)象。
(2)樣品顆粒度越小,與酸液接觸比表面積越大,消解效果會更好。
6、不能進行微波消解的樣品是?
答: (,硝化纖維等) ,自燃及易燃化合物,航空燃料 (Jp-1等) ,乙炔化合物,、烯、炔 ,液體油漆、涂料,自燃的混合物(硝酸和,硝酸和乙胺,硝酸和丙酮等),推進劑(肼,等),二元醇(乙二醇,丙二醇等),高氯酸鹽(氨高氯酸,等),醚(光纖解決劑 – 乙二醇苯基醚),烴-烷基(丁烷,己烷等),酮(丙酮,等)…
7、微波消解樣品常用的試劑是?
答:常用試劑:硝酸、過氧化氫、逆王水、鹽酸、HF、王水等。硝酸:樣品消解中的酸,是一種強氧化劑,沸點(120℃)相對較低,硝酸能在微波能力下有很理想的反應(yīng)能力,迅速產(chǎn)生氮氧化物所形成的紅褐色氣體,能破壞復(fù)雜的有機基體。氫氟酸HF:是一種溶解硅基物料的有效溶劑。主要與硝酸混用。鹽酸:對某些金屬氧化物及比氫更易被氧化的金屬是一種理想溶劑。
8、加完試劑后,是否可以立即裝罐進微波消解?
答:首先觀察樣品與試劑接觸后是否劇烈反應(yīng)。搖晃混勻后,如果劇烈反應(yīng),應(yīng)等待反應(yīng)基本消失后才能夠蓋上密封蓋。搖晃混勻后,如果沒有反應(yīng),可以裝罐進微波進行消解。
9、外框架類等部件如何進行清洗?
答:框架、外套筒、頂墊不能浸泡酸缸。若需要清洗時,可以用軟布在清水蘸濕,擰干后擦拭,然后自然晾干。內(nèi)襯需在每次實驗完成后必須清洗、擦干。保證進微波消解時,框架、外套筒、頂墊、內(nèi)襯保證都是干燥的、沒有粘黏污漬。
10、微波消解消解罐烘干溫度要求?
答:消解罐一般在烘箱進行烘干,溫度設(shè)定120℃。
11、微波消解消解罐使用一段時間后有些發(fā)黃,如何處理?
答:消解罐使用一段時間后,有些發(fā)黃,是因為有氮氧化物化物氣體附著在罐壁上,可以在烘箱進行一次大烘,溫度設(shè)定180℃,時間3h–4h。
12、微波消解消解罐各部件在實驗室位置放置,有什么要求?
答:消解罐、外套筒、外框架類、限矩扳手等部件禁止長時間放在通風櫥里,防止有酸霧附著,腐蝕部件;消解罐各部件可以放在陰涼干燥處。
13、微波消解消解罐使用多長時間要更換?
答:消解罐的各個部件均有一定的使用壽命,根據(jù)消解樣品類型、使用頻率不同,使用情況也會各不一,但如果發(fā)現(xiàn)開裂或變形,必須予以更換;消解罐(溶樣杯)內(nèi)出現(xiàn)缺失或者長期使用局部泛白,也必須更換。超負荷使用會造成爆罐危險。
14、微波消解儀安全膜片什么情況下要進行更換?
答:通過觀察安全膜鼓包的情況,如果安全膜中心鼓包明顯或者已穿孔,必須更換安全膜,且安全膜每次只能裝一片。
15、微波消解儀爐腔如何進行維護?
答:爐腔在每天使用完,在斷電的情況下,用擰干的軟抹布(不能有水滴滴下)擦拭下,但下次使用前要保證腔體是干燥的;尤其是在出現(xiàn)泄壓的情況下,做完樣品后,要進行擦拭。
16、微波消解儀對于控制消解罐有什么要求?
答:控制消解罐必須裝入樣品,不能做試劑空白使用;標準罐必須與控制罐同時使用。
17、微波消解儀對于消解罐所加液體量和要求?
答:液體量(取液量和試劑量總量)不能低于5ml,不能超過溶樣杯體積的一半。
18、對于做微波萃取,對于萃取溶劑有什么要求?
答:要求萃取劑有一定的極性,非極性的溶劑無法吸收微波。
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