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產(chǎn)品型號：FPD-3A

產(chǎn)品編號：FPD-3A

凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量

一、實驗?zāi)康?/span>

1．用凝固點降低法測定萘的摩爾質(zhì)量。

2．掌握用貝克曼法測定溶液凝固點降低的方法。

3．能熟練地調(diào)節(jié)和使用精密電子溫差測量儀。

4．訓(xùn)練間接誤差計算方法。

二、實驗原理

   理想稀薄溶液具有依數(shù)性。凝固點降低就是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。即對一定量的某溶劑，其理想稀薄溶液凝固點下降的數(shù)值只與所含溶質(zhì)的粒子數(shù)目有關(guān)，而與溶質(zhì)的特性無關(guān)。

假設(shè)溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生締合和分解，也不與固態(tài)純?nèi)軇┥晒倘荏w，則由熱力學(xué)理論出發(fā)，可以導(dǎo)出理想稀薄溶液的凝固點降低?T_f與溶質(zhì)質(zhì)量摩爾濃度b_B之間的關(guān)系：

                        （1）

或                 

                               （2）

由此可導(dǎo)出計算溶質(zhì)摩爾質(zhì)量M_B的公式

                              （3）

以上幾式中，

    ——分別為純?nèi)軇?、溶液的凝固點，K；

    m_A、m_B——分別為溶劑、溶質(zhì)的質(zhì)量kg;

    K_f一一溶劑的凝固點下降常數(shù),K·kg·mol^-1 ;

M_B——溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量，kg·mol^-1.

若已知K_f，測得?T_f，便可用(3)式求得M_B。也可由(2)式通過?T_f-m_B，線性回歸以斜率求得M_B。

凝固點降低的測定方法有下列幾種：

1．平衡法

這是最準(zhǔn)確的方法。先測純?nèi)軇┑囊后w和因體兩相平衡的溫度，再測溶液與純?nèi)軇┕腆w兩相平衡的溫度，同時取一定量平衡時之液相，分析其濃度。

2．Rast法

樟腦的K_f值特別大，因此很容易得到較大的?T_f,，這樣便可用普通溫度計測定凝固點降低。

3．貝克曼法〔即過冷法)

    本實驗即采用此法。

過冷法是將液體逐漸冷卻，當(dāng)液體溫度到達(dá)或稍低于其凝固點時，由于新相形成需要一定的能量，故結(jié)晶并不析出，這就是所謂過冷現(xiàn)象。若此時加以攪拌或加入品種，促使晶核產(chǎn)生，則大量晶體會很快形成，并放出凝固潛熱，使系統(tǒng)溫度迅速回升。溫度上升的點即為凝固點。對純?nèi)軇﹣碚f，在定壓條件下凝固點是固定不變的，因為此時自由度為0，見圖4—1(a)，待純?nèi)軇┤磕毯鬁囟炔艜陆怠６芤旱哪厅c則不是一個恒定值。若將溶液逐步冷卻，其冷卻曲線與純?nèi)軇├鋮s曲線不同，見圖4—1(b)。因此測量溶液凝固點時，決不能過冷太多。如過冷很多則應(yīng)測出冷卻曲線，按圖4—1(b)所示的方法進(jìn)行校正。

三、儀器與藥品   生產(chǎn)廠家   南大萬和

詳見 /_d269356633.htm      /product_view.asp?id=59

FPD-2A凝固點降低試驗裝置：

JDW-3F精密溫差測量儀   FPD-2A凝固點（冰點儀）攪拌裝置 ， 凝固點下降專用玻璃，南京大學(xué)應(yīng)用物理研究所專用實驗軟件

FPD-3A凝固點降低試驗裝置：

JDT-4B精密溫度溫差測量儀（含加接口）FPD-2A凝固點（冰點儀）；攪拌裝置，凝固點下降專用玻璃，南京大學(xué)應(yīng)用物理研究所專用實驗軟件

凝固點降低實驗裝置1套；精密電子溫差測量儀、普通溫度計(0一25℃)各1支；25m1移液管1支；分析天平l臺，放大鏡1個。

分析純的苯、萘。

四、實驗步驟

1．調(diào)節(jié)精密電子溫差測量儀

按照附錄中儀器3的方法調(diào)節(jié)精密電子溫差測量儀，使純苯的凝固點5．5℃位于精密電子溫差測量儀的3^。附近。

2．安裝實驗裝置

圖4—2為凝固點降低實驗裝置。冰水浴槽中裝入三分之二的冰和三分之一的水，使浴槽溫度在2℃以下。用移液管取25ml分析純的苯放入內(nèi)套管里。注意冰水面要高于內(nèi)套管中的苯液面。將精密電子溫差測量儀擦干插入內(nèi)套管，檢查攪拌棒，使它能上下自由運動而不摩擦溫度計。

3．測定純?nèi)軇┍降哪厅c

    先測近似凝固點。將內(nèi)套管直接浸入冰水浴中，快速攪拌。當(dāng)液溫下降幾乎停頓時，取出內(nèi)套管，放入外套管內(nèi)繼續(xù)攪拌，記下最后穩(wěn)定的溫度值，即是近似凝固點。不必重復(fù)。

取出內(nèi)套管，不斷攪拌，用手微熱，使結(jié)晶*熔化。將內(nèi)套管在冰水中浸一下后立即放入外套管內(nèi)，快速攪拌，此時苯液溫度下降。當(dāng)溫度降至凝固點以上0.2℃時停止攪拌，液溫繼續(xù)下降。過冷到凝固點以下0.5℃時迅速攪拌，溫度先下降后迅速上升，用放大鏡讀出穩(wěn)定的溫度，即為苯的凝固點。重復(fù)測定，直到取得三個偏差不超過± 0.005℃的數(shù)據(jù)為止。

4．測定溶液的凝固點

用分析天平稱量約0.3g的萘片，放入內(nèi)套管并攪拌．使萘片全部溶解。同上法先測定溶液的近似凝固點，再準(zhǔn)確測定凝固點。測定過程中過冷不得超過0.2℃。

苯液用畢須倒入回收瓶。

5．苯的密度

   苯的密度可以下面的經(jīng)驗公式計算

ρ/（kg·m^-3）=900.05-1.0636×（t/℃）＋0.0376×10^－3×（t/℃）

   五、關(guān)鍵操作及注意事項

   1．實驗所用的內(nèi)套管必須潔凈、干燥。調(diào)好精密電子溫差測量儀后一定要先擦去水銀球上的水，然后再插入已經(jīng)冷卻的內(nèi)套管。

   2．苯易揮發(fā)，對結(jié)果有較大影響，因此要先做好準(zhǔn)備工作再移液，并要馬上蓋好塞子。

3．冷卻過程中的攪拌要充分，但不可使攪拌槳超出液面，以免把樣品濺在器壁上。

4．結(jié)品必須*熔化。在熔化過程中切勿使精密電子溫差測量儀溫升過高、水銀球超過頂端。

六、數(shù)據(jù)處理

1．計算萘的摩爾質(zhì)量，并與文獻(xiàn)值比較，求其百分誤差。若誤差超過±3％，實驗須重做。注意精密電子溫差測量儀測出的?T_f要校正。校正方法見附錄中儀器3。

2．考慮稱量、移液和溫度測量三項誤差來源，進(jìn)行誤差計算，并分析主要誤差來源。

七、思考與討論

   1．原理中計算公式的導(dǎo)出作了哪些近似處理，如何判斷本實驗中這些假設(shè)的合理性?

   2．本實驗所使用的測溫儀器精密電子溫差測量儀的設(shè)計思想是什么?請?zhí)岢銎渌鼫y溫方案。

   3．測定溶液凝固點時若過冷程度太大對結(jié)果有何影響？溶液系統(tǒng)和純?nèi)軇┫到y(tǒng)的自由度各為多少？

   4．外套管的功用是什么?

參考文獻(xiàn)：南京大學(xué)出版社   物理化學(xué)實驗   復(fù)旦大學(xué)物化實驗   山東大學(xué)物化實驗   南京南大萬和科技有限公司網(wǎng)站