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一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

(1)理解用恒壓量熱計(jì)測(cè)定中和熱的原理；(2)掌握量熱計(jì)熱容的標(biāo)定方法和中和熱的測(cè)定方法；(3)通過(guò)中和熱的測(cè)定計(jì)算弱酸解離熱。

二、實(shí)驗(yàn)原理

一定溫度、壓力和濃度下，1mol強(qiáng)酸和1mol強(qiáng)堿中和時(shí)所放出的熱量叫中和熱。在固定溫度和濃度足夠稀的情況下，1mol強(qiáng)酸和1mol強(qiáng)堿中和放出來(lái)的熱幾乎是相等的。在不同溫度下中和熱的經(jīng)驗(yàn)公式：

△H/J=-57111.6+209.2(T/℃-25)                          （1）

式中T為反應(yīng)溫度。

當(dāng)酸（或弱堿）在水溶液中僅部分電離時(shí)，其與強(qiáng)堿（或強(qiáng)酸）反應(yīng)所產(chǎn)生的熱效應(yīng)當(dāng)是中和熱（強(qiáng)酸和強(qiáng)堿）和電離熱的代數(shù)和。例如，有：

          HAc ＝ H^＋ + Ac^-                △H_電離

               H^＋+ OH^－＝ H₂O              △H_中和

     ＋）

HAc ＋ OH^－ ＝ H₂O ＋ Ac^-        △H^／_中和＝△H_中和+ △H_電離

    實(shí)驗(yàn)時(shí)，采用化學(xué)反應(yīng)標(biāo)定量熱計(jì)的熱容量，即將鹽酸和氫氧化鈉的水溶液置于量熱計(jì)中進(jìn)行反應(yīng)，利用其已知的反應(yīng)熱、測(cè)得反應(yīng)前后量熱計(jì)的溫差來(lái)計(jì)算體系的熱容。

在相同條件下，待測(cè)反應(yīng)在量熱計(jì)中進(jìn)行，利用已得到體系的熱容量和測(cè)得的反應(yīng)體系的溫差來(lái)求出待測(cè)反應(yīng)的反應(yīng)熱。

三、儀器與藥品

儀器：NDRH-5S型溶解熱（中和熱）一體化實(shí)驗(yàn)裝置； ；中和熱專(zhuān)用量熱計(jì)(含加熱器、加料器)；電腦、打印機(jī)。

藥品：HCl、NaOH、CH₃COOH、KOH 均為分析純?cè)噭?；配置溶液所用的水為去離子水。

技術(shù)參數(shù)：

1.千分溫度計(jì)液晶顯示，分辨率：0.001℃，測(cè)溫范圍：-50～180℃

2.加熱電流：0～2A連續(xù)可調(diào)，電流分辨率：0.0001A

3.加熱電壓：0～24V連續(xù)可調(diào)，電壓分辨率：0.001V

4.加熱功率顯示分辨率：0.001W

5.溫度記錄倒計(jì)時(shí)鎖定功能，倒計(jì)時(shí)時(shí)間：0～120秒可設(shè)定

6.USB信，專(zhuān)用正版軟件熱測(cè)試軟件

7.底置磁力攪拌或者頂置攪拌桿攪拌可選。攪拌無(wú)級(jí)調(diào)速

四、實(shí)驗(yàn)步驟

  （1）溶液配置

按常規(guī)方法對(duì)酸和堿的濃度進(jìn)行標(biāo)定。鹽酸溶液1（1.0080mol·L^-1），氫氧化鈉溶液（1.0075 mol·L^-1）；鹽酸溶液2（0.4964 mol·L^-1），氫氧化鉀溶液（0.4974 mol·L^-1 ）。

（2）量熱計(jì)熱容量的測(cè)定

在量熱計(jì)中先加入已恒溫（和鹽酸一起）的1.0075 mol·L^-1氫氧化鈉溶液992.50mL，

開(kāi)電磁攪拌器攪拌，待精密數(shù)字溫差儀穩(wěn)定讀數(shù)后，迅速加入1.0080 mol·L^-1鹽酸的992.00mL。設(shè)定計(jì)算機(jī)跟蹤讀數(shù)，每20秒讀一次，直至計(jì)算機(jī)自動(dòng)辨認(rèn)反應(yīng)結(jié)束（此時(shí)，各點(diǎn)之間的溫度差不超過(guò)0.01℃）。反應(yīng)完畢后，倒出反應(yīng)溶液，用蒸餾水和丙酮清洗量熱計(jì)，在空氣中自然晾干45分鐘，使體系恢復(fù)原狀。重復(fù)六次測(cè)量，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，至各次測(cè)定結(jié)果之間的誤差不超過(guò)千分之三。

（3）醋酸和氫氧化鈉反應(yīng)中和熱的測(cè)定

按上面（2）的方法重復(fù)測(cè)9次，氫氧化鈉的濃度是1.0137 mol·L^-1,用量體積986.50mL。醋酸濃度為1.0238 mol·L^-1,用量體積為976.75mL。

(4) 氫氧化鉀和鹽酸反應(yīng)中和熱的測(cè)定

   按上面（2）的方法重復(fù)測(cè)定3次，氫氧化鉀的濃度為0.4974 mol·L^-1,用量體積為1005.20mL。鹽酸的濃度為0.4964 mol·L^-1,用量體積為1007.30mL。

NDRH-5S溶解熱（中和熱）一體化實(shí)驗(yàn)裝置操作步驟：

1.將玻璃加樣漏斗，加熱棒，不銹鋼溫度傳感器和杜瓦瓶洗凈擦干；

2..取KNO3約26克置于研缽中磨細(xì),放入烘箱在110℃下烘1.5-2小時(shí),然后取出放入干燥器中待用。

3.將8個(gè)稱(chēng)量瓶編號(hào),并依次加入約2.5,1.5,2.5,3,3.5,4,4,4.5克KNO3,稱(chēng)量至毫克,稱(chēng)量完畢,仍將稱(chēng)量瓶放入干燥器中待用。

4.調(diào)節(jié)水溫低于室溫2℃以上，以保證加熱功率調(diào)整好時(shí)水溫低于室溫0.5℃以上。

5.在臺(tái)稱(chēng)上稱(chēng)取216.2克的蒸餾水注入杜瓦瓶中,連接好加熱棒和測(cè)溫探頭。（注意溫度傳感器探頭不要與攪拌感及加熱器相接觸）

6.連接電源，打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱5分鐘；（按“顯示/切換”鍵，屏幕第二行可分別交替顯示溫度、溫差和電壓、電流；按“溫差置零”可對(duì)溫差以當(dāng)前溫度為零點(diǎn)，置零；將“加熱控制”撥“加”的位置，為接通加熱棒，調(diào)節(jié)“加熱電流”鈕，顯示電壓、電流和第四行的功率（P）會(huì)相應(yīng)變化（撥至“○”的位置，則斷開(kāi)加熱棒，此時(shí)電壓、電流及功率顯示都為零）；

7.觀察杜瓦瓶中磁力攪拌子旋轉(zhuǎn)，調(diào)節(jié)“攪拌”旋鈕至合適的轉(zhuǎn)數(shù)；

8.按一下“顯示/切換”鍵，將“溫度/溫差”切換成“電流/電壓”；

9.將“加熱開(kāi)關(guān)”調(diào)至開(kāi)的位置；

10.緩慢調(diào)節(jié)“加熱電流”旋鈕，使加熱器功率在2.2-2.8W；

11.當(dāng)采樣的水溫高于室溫0.5℃時(shí)，從加樣漏斗處加入份樣品，同時(shí)按下秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)；

12.樣品加入后開(kāi)始溶解，水溫隨之迅速下降，由于加熱棒處于加熱狀態(tài)，水溫會(huì)重新慢慢上升，當(dāng)水溫上升至起始溫度時(shí)，記錄下份樣品平衡時(shí)間，同時(shí)迅速加入第二份樣品，按上述的步驟繼續(xù)測(cè)定至八份樣品為止，并記錄八份樣品的平衡時(shí)間值；

13.測(cè)定完畢后，將“加熱開(kāi)關(guān)”調(diào)至關(guān)的位置；將“加熱電流”調(diào)至最?。弧皵嚢琛毙o調(diào)至最??；

14.實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉儀器電源；

15.將杜瓦瓶中的測(cè)試溶液倒入廢液回收桶中，將杜瓦瓶和加料器清洗干凈，以便下次使用。

計(jì)算機(jī)測(cè)量相關(guān)步驟

16.首先確認(rèn)計(jì)算機(jī)和測(cè)試儀之間通信線(xiàn)連接正常，所需要的驅(qū)動(dòng)和應(yīng)用程序已經(jīng)正確安裝。

17.開(kāi)啟計(jì)算機(jī)，進(jìn)入“溶解熱”實(shí)驗(yàn)軟件，根據(jù)軟件提示選擇串口號(hào)。

18.“記錄設(shè)置”里可以設(shè)置記錄時(shí)間，也可以根據(jù)需要改變記錄窗口的X軸Y軸的觀察刻度值。

19.將“加熱開(kāi)關(guān)”調(diào)至開(kāi)的位置；

20.在操作里點(diǎn)擊“開(kāi)始實(shí)驗(yàn)”；

21.將溫度計(jì)放置在空氣中測(cè)量室溫，等顯示溫度穩(wěn)定后，將溫差置零，完成后點(diǎn)擊確認(rèn)；

22.將溫度計(jì)放入溶液中，開(kāi)啟攪拌，緩慢調(diào)節(jié)“加熱電流”旋鈕，使加熱器功率在2.2-2.8W；

23.當(dāng)采樣到水溫高于室溫0.5℃時(shí)，由電腦提示加入份溶液；

24.樣品加入后開(kāi)始溶解，水溫隨之迅速下降，由于加熱棒處于加熱狀態(tài)，水溫會(huì)重新慢慢上升，當(dāng)水溫上升至起始溫度時(shí)，軟件提示加入第二份樣品，按上述的步驟繼續(xù)測(cè)定至八份樣品為止；

25.八份樣品的平衡時(shí)間都是有計(jì)算機(jī)程序自動(dòng)記錄下的。

26.關(guān)閉加熱電流和關(guān)閉磁力攪拌器；

27.點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理”按鈕，按照軟件界面提示進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算處理。軟件會(huì)自動(dòng)算出每份樣品的積分溶解熱和n0;

28.點(diǎn)擊相應(yīng)按鈕，計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)畫(huà)出“Qs-n0”圖；

29.測(cè)定完畢后，將“加熱開(kāi)關(guān)”調(diào)至關(guān)的位置；將“加熱電流”調(diào)至最??；“攪拌”旋鈕調(diào)至最??；

30.測(cè)試結(jié)束，需要停止記錄時(shí)候按“測(cè)量結(jié)束”按鈕停止，結(jié)束時(shí)候會(huì)提示數(shù)據(jù)保存；

31.數(shù)據(jù)處理的結(jié)果可以保存到文件也可以和圖形一起合并打?。?/span>

32.實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉儀器和電腦；

33.將杜瓦瓶中的測(cè)試溶液倒入廢液回收桶中，將杜瓦瓶和加料器清洗干凈，以便下次使用。

五、數(shù)據(jù)處理

1.量熱計(jì)熱容標(biāo)定結(jié)果

六次重復(fù)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)的結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 量熱計(jì)熱容標(biāo)定結(jié)果

2.醋酸和氫氧化鈉反應(yīng)的中和熱

9次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果示于表2。

表2 CH₃COOH與NaOH反應(yīng)的中和熱測(cè)定結(jié)果

3.鹽酸和氫氧化鉀反應(yīng)的中和熱

    3次反應(yīng)測(cè)定的結(jié)果示于表3

表3 HCl與KOH反應(yīng)中和熱測(cè)定結(jié)果

六、思考題

(1)影響本實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素有哪些?CH₃COOH與NaOH在298 K時(shí)中和熱的文獻(xiàn)值為-52．9 ×103 J·mol^-1，將測(cè)量結(jié)果與文獻(xiàn)值對(duì)比，分析產(chǎn)生誤差的原因。(2)測(cè)定酸堿中和熱為什么要用稀溶液?

(3)為什么強(qiáng)酸強(qiáng)堿的中和熱是相同的?