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定硫儀的原理:定硫儀根據(jù)庫(kù)侖滴定法原理,煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下,在凈化過(guò)的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體,而被凈化過(guò)的空氣流帶到電解池內(nèi),生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,結(jié)果溶液中的I2(Br2)減少而I(Br)增加,破壞了電解液的平衡狀態(tài),指示電極間的電位升高,儀器自動(dòng)判斷啟動(dòng)電解,并根據(jù)指示電極上的電位高低,控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流的大小與時(shí)間,使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等,從而使電解液重新回到平衡狀態(tài),重復(fù)些過(guò)程,直到試驗(yàn)結(jié)束。儀器根據(jù)對(duì)電解產(chǎn)生I2(Br2)所耗用電量的積分,再根據(jù)法拉弟電解定律計(jì)算試樣中全硫的含量。
定硫儀的構(gòu)成
定硫儀部件結(jié)構(gòu)及功能定硫儀主要包括高溫裂解爐、送樣機(jī)構(gòu)、電解池和攪拌器、空氣凈化系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等。
結(jié)構(gòu)及各部件功能
1、控葡低常?br />
單片機(jī)控制和通用計(jì)算機(jī)控制兩種,主要用于運(yùn)行測(cè)硫程序,提供人機(jī)界面;并對(duì)采集數(shù)據(jù)進(jìn)行處理;庫(kù)侖電量的、積分和硫含量的計(jì)算;結(jié)果的顯示,打印和保存;并發(fā)出各種控制命令,控制整個(gè)系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
2、高溫裂解爐:
爐體及外殼:保溫隔熱硅碳管:(雙螺紋)加熱元件剛玉管:隔離,捕集氣體,送樣通道熱電偶:溫度傳感器石英舟:試樣載體
3、送樣機(jī)構(gòu):
送樣機(jī)構(gòu)由可逆電機(jī)、齒條、送樣桿及限位開關(guān)組成,其作用是向高溫爐中送(退)試樣。
4、電解池:
⑴電解池主要用于全硫測(cè)定過(guò)程中的庫(kù)侖滴定,電解池采用容積為400ml的有機(jī)玻璃制成,蓋與殼體之間用橡膠密封,并用四只螺絲固定。在蓋上有一對(duì)Pt22(鉑)指示電極(15mm)和一對(duì)Pt(鉑)電解電極(150mm);每對(duì)電極片相互平行,且兩對(duì)電極成一條直線。
⑵電解池內(nèi)有一攪拌子,它由攪拌器上的磁塊旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn),從而使電解液旋轉(zhuǎn),達(dá)到攪拌的作用。
⑶氣體過(guò)濾器:使氣體分散成很多小的氣泡,增加氣體與電解液的接觸面積達(dá)到氣體充分吸收的效果。
5、磁力攪拌器:磁力攪拌器是由馬達(dá)、控制電路和一對(duì)方型磁鐵組成,通過(guò)旋轉(zhuǎn)的磁力帶動(dòng)電解池內(nèi)的攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng),一方面使SO2氣體充分吸收,另一方面使陽(yáng)極上析出的碘和溴迅速擴(kuò)散。
6、空氣凈化系統(tǒng)該部分由電磁泵,流量計(jì)(0~1000ml/min),干燥器,二通閥等組成,其作用是對(duì)進(jìn)高溫爐中的空氣和進(jìn)入電磁泵的空氣進(jìn)行凈化處理:形成干燥純凈的空氣氣氛。
⑴電磁泵:電磁泵由變壓器、振動(dòng)片、磁鐵、皮碗組成,工作原理是利用電磁的作用,使振動(dòng)片振動(dòng)來(lái)回壓縮皮碗,產(chǎn)生壓縮氣體,實(shí)現(xiàn)吸氣與排氣作用,該泵有兩路氣道,可單獨(dú)進(jìn)氣和出氣。電磁泵的作用是:其一是把高溫爐中含有SO2的氣體抽入電解池中進(jìn)行電解。其二是經(jīng)處理干燥純凈的空氣供給高溫爐作為SO2氣體的載體。
⑵流量計(jì):流量計(jì)也叫玻璃流量計(jì),配有針開閥用以調(diào)節(jié)空氣流量,內(nèi)有一金屬浮子,指示氣體流量,試驗(yàn)時(shí)把氣流量調(diào)節(jié)至1000ml/min左右。流量計(jì)的作用是用于調(diào)節(jié)和指示氣體流量。
⑶干燥器:干燥器是由三根有機(jī)玻璃管組成,其中兩根裝上變色硅膠,主要是吸收空氣中定硫儀培訓(xùn)教材5水份,另外一根裝入氫氧化鈉(粒狀或片狀)主要是吸收空氣中的酸性氣體。
⑷過(guò)濾器:主要是防止高溫爐中灰渣進(jìn)入電解池,而堵塞電解池杯的玻璃熔板,影響正常試驗(yàn)。
定硫儀的性能特點(diǎn)
采用一體化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),去掉了通用電腦和打印機(jī),大大縮小了體積和占地面積,同時(shí)也降低了故障率。
采用16位單片機(jī)控制。配以大屏幕圖形液晶顯示器,全部信息及菜單均用漢字顯示,一目了然,操作簡(jiǎn)單。
整體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理,外形美觀,性能穩(wěn)定,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
具有開機(jī)自診斷功能,對(duì)部分關(guān)鍵硬件進(jìn)行自檢,即時(shí)報(bào)告可能的故障,使儀器處于工作狀態(tài)。
留有通訊接口,可以將測(cè)試過(guò)程的數(shù)據(jù)及測(cè)試結(jié)果實(shí)時(shí)地送入微機(jī)顯示、保存、打印。
氣泵和攪拌自動(dòng)開啟避免人為出錯(cuò),具有極為方便的更換干燥劑的裝置。
定硫儀的使用要求
1、開啟電源:按下電源開關(guān),通電后儀器進(jìn)行自檢,自檢通過(guò)后自動(dòng)升溫。
2、當(dāng)爐溫升到1100℃時(shí),啟動(dòng)載氣系統(tǒng),檢查氣密性。方法如下:用夾住電解池的進(jìn)氣管和放液管,此時(shí)應(yīng)看到氣體流量計(jì)浮子慢慢下降,如降到500ml/min以下表示合格,否則應(yīng)檢查并解決問(wèn)題后方可繼續(xù)做實(shí)驗(yàn)。
3、接著打開放液管和,把電解液吸入電解池,電解液吸入電解池,電解液一般不超過(guò)電極片上端2厘米。調(diào)整攪拌速度(在攪拌子不失步的情況下,攪拌速度快一些較好),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不允許改變攪拌速度,否則此次實(shí)驗(yàn)無(wú)效。然后調(diào)節(jié)流量計(jì),使氣流為1000ml/min左右,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常觀察氣流量,如過(guò)低則應(yīng)調(diào)整。
4、當(dāng)爐溫升到1150℃時(shí),即可開始做實(shí)驗(yàn)。在測(cè)正式樣前先做1-3個(gè)廢樣。如果電解液長(zhǎng)時(shí)間不用,顏色很深,用硫含量較高的煤做廢樣,直到結(jié)果不為零且電解液顏色變淺為止,做廢樣目的是使電解液達(dá)到儀器所要求的平衡狀態(tài)。一批試樣要連續(xù)做完,如中間間斷比較長(zhǎng)的時(shí)間(半小時(shí)以上),為確保準(zhǔn)確度,要在繼續(xù)實(shí)驗(yàn)前加做一個(gè)廢樣。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)閉載氣系統(tǒng),然后放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
6、返回主菜單,有自動(dòng)關(guān)機(jī)功能的儀器使用自動(dòng)關(guān)機(jī),其他型號(hào)的定硫儀則關(guān)閉電源開關(guān),下班前關(guān)閉總電源。
煤中全硫含量是評(píng)價(jià)煤炭質(zhì)量的重要指標(biāo)之一,它也是大氣污染的主要成份之一。因此煤炭生產(chǎn)部門和化肥、發(fā)電、民用、煉焦和建材等用煤部門都十分重視煤中全硫的分析。
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