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探頭式在線紅外光譜儀優(yōu)化實(shí)例結(jié)晶過(guò)程是一個(gè)多相多組分的相變過(guò)程,目前被廣泛用于制藥、生物制藥、工業(yè)添加劑等專用化學(xué)品的生產(chǎn)過(guò)程。隨著在線過(guò)程分析技術(shù)的發(fā)展,目前對(duì)結(jié)晶的認(rèn)識(shí)和理解有了明顯提高。濁度儀是一種基于光電原理的在線分析儀器,由于其能夠迅速反映溶液中的顆粒情況,在結(jié)晶過(guò)程相關(guān)研究及工業(yè)案例應(yīng)用已有不俗的表現(xiàn)。
應(yīng)用案例
濁度儀是根據(jù)接收穿過(guò)溶液的光的強(qiáng)度來(lái)判斷溶液是否發(fā)生成核或生長(zhǎng)。研究成功使用了濁度儀,針對(duì)某化工廠的一種工業(yè)添加劑產(chǎn)品 JDDO 的結(jié)晶過(guò)程的產(chǎn)品進(jìn)行了晶形優(yōu)化研究。實(shí)際生產(chǎn)中,JDDO 儲(chǔ)存若干個(gè)月后會(huì)發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象,嚴(yán)重影響產(chǎn)品的儲(chǔ)存周期。為解決該問題,我們針對(duì)其結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行了系統(tǒng)化的研究。
1.溶解度數(shù)據(jù)的測(cè)量
溶解度數(shù)據(jù)是開展結(jié)晶過(guò)程優(yōu)化的重要參考數(shù)據(jù),同時(shí)也決定了理論蕞高收率。測(cè)量溶解度數(shù)據(jù)的傳統(tǒng)方法是重量法,但該方法對(duì)操作人員的要求較高,結(jié)果易出現(xiàn)誤差。而使用濁度儀這種在線測(cè)量方法能有效改善人為取樣造成的偏差,圖 1 給出了基于濁度儀建立的溶解度的在線測(cè)量裝置。
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