CL-D型氯離子測(cè)試儀
1 概述
本儀器采用磷酸蒸餾——汞鹽滴定法測(cè)定水泥原料中氯的分析方法。適用于水泥原料中氯的測(cè)定。
2 試驗(yàn)方法
用規(guī)定的蒸餾裝置在170~280℃ 溫度梯度下，以磷酸和過(guò)氧化氫分解試樣，以凈化空氣作載體，進(jìn)行蒸餾分離氯，用0.1mol/L硝酸作吸收液，蒸餾5~8min（視含量而定）后，向蒸餾液中加入相當(dāng)于體積75%（V/V）的乙醇。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。
3 試驗(yàn)用試劑
3.1 化學(xué)分析用的水系指去離子水；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純；用于標(biāo)定的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。對(duì)于去離子水及所用試劑如有懷疑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)。
3.2 磷酸[85%（m/m）H3PO4]。
3.3 乙醇[95%（v/Vc）C2H5OH]。
3.4 過(guò)氧化氫[30%（m/m）H2O2]。
3.5 0.5mol/L氫氧化鈉（NaOH）溶液：將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
3.6 0.5mol/L硝酸溶液：取3mL硝酸[65%（m/m）]，用水稀釋至100mL。
3.7 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105~110℃烘過(guò)2h的光譜純氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1Ｌ容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液１mL含0.2mg氯。
吸取上述溶液200mL，注入１Ｌ容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液１mL含0.04mg氯。
3.8 溴酚藍(lán)指示劑［0.1%（m/V）］乙醇溶液：將0.1g溴酚藍(lán)溶于100mL20%乙醇中。
3.9 二苯偶氮碳酰肼［1%（m/V）］乙醇溶液：將１g二苯氯碳酸肼溶于100mL95％乙醇中。
3.10 0.001mol/L硝酸汞［Ｈg（NO3）2］標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.34g硝酸汞［Ｈg（NO3）2·1/2H2O］，溶于10mL0.5mol/L硝酸中，移入１Ｌ容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
3.11 0.005mol/L硝酸汞［Ｈg（NO3）2］標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.67g硝酸汞［Ｈg（NO3）2·1/2H2O］，溶于10mL0.5mol/L硝酸中，移入１Ｌ容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法：用微量滴定管準(zhǔn)確加入0.20mg（或1.40mg）氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇（95%）及數(shù)滴0.5mol/L氫氧化鈉至溶液呈藍(lán)色，然后滴入0.5mol/L硝酸至溶液剛好變黃，再過(guò)量１滴（pH約為3.5），加入10滴二苯氮碳酰肼指示劑，用0.001mol/L（或0.005mol/L）硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯的滴定度，按式（1）計(jì)算：
或 …………………………（1）
式中：Tc1——每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯的毫克數(shù)；
V1——標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V2——空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
4 儀器
4.1 測(cè)氯蒸餾裝置：由以下部件組成（如下圖）。
1-氣體轉(zhuǎn)子流量計(jì)（zui大量程約500mL/min）；2-洗氣瓶（250mL），內(nèi)盛0.1mol/L*溶液；3-洗氣瓶（250mL）內(nèi)盛水；4-控溫儀（可控溫度20~300℃）；5-加熱爐（可控爐溫為170~280℃溫度梯度）；6-石英蒸餾管（內(nèi)徑20mm，高200mm），以磨口帽連接，進(jìn)氣管離底部約5mm；7-抽氣瓶（內(nèi)徑70mm，高120mm）；8-錐形瓶（50ml）；9-流速調(diào)節(jié)夾；10-小型電磁抽氣泵；11-鎳絡(luò)絲固寫(xiě)架
4.2 微量滴定管（10mL）。
4.3 試管架（放蒸餾管用）。
4.4 分析天平。
5 試樣
送檢的試樣應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過(guò)孔徑為0.080mm的方孔篩。試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，數(shù)量不得少于10g。
6 分析操作步驟
6.1 按下“電源開(kāi)關(guān)”（紅色按鈕）。
6.2 設(shè)定好目標(biāo)溫度（參考儀表說(shuō)明書(shū)），保溫時(shí)間。
6.3 按下“啟動(dòng)”按鈕設(shè)備即進(jìn)入升溫狀態(tài)。
6.4 試驗(yàn)前須按上圖連接蒸餾裝置并對(duì)各部件進(jìn)行檢驗(yàn)。
6.5 試樣稱取量可根據(jù)氯的氯的含量確定，稱量應(yīng)準(zhǔn)確至0.0002g。
氯含量小于0.2%時(shí)，稱取0.3~0.5g；氯含量為0.2%~1%時(shí)，稱取0.3~0.1g；碳酸鹽樣品以0.3g為宜。
6.6 將稱量的試料置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試料粘附于管壁。
6.7 向50mL錐形瓶中加入約2mL水及5滴0.5mol/L硝酸，將錐形瓶置于抽氣瓶中，塞緊橡皮塞。
6.8 將固定架套在石英蒸餾管上，向蒸餾管中加入5滴過(guò)氧化氫（30%）溶液及5mL磷酸（85%），待試料分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大部分逸出后，立即套上磨口塞，并將其置于170~280℃溫度梯度的加熱爐內(nèi)，迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進(jìn)、出口部分（先連出氣管，后連進(jìn)氣管），蓋上爐蓋。
6.9 開(kāi)動(dòng)抽氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在230±50mL/min。蒸餾5min后關(guān)閉抽氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。
6.10 用95%乙醇吹洗連接抽氣瓶的細(xì)玻璃管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi)（乙醇用量約12mL）。同抽氣瓶中取出錐形瓶，向其中加入2滴0.1%溴酚藍(lán)指示劑及數(shù)滴0.5mol/L氫氧化鈉至溶液呈藍(lán)色，然后用0.5mol/L硝酸中和至溶液剛好變黃，再過(guò)量１滴，加入10滴1%二苯氮碳酰肼指示劑，用0.001mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。
6.11 氯含量為0.2%~1%時(shí)，蒸餾時(shí)間應(yīng)為8min；用0.005mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。
6.12 進(jìn)行試樣分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)所測(cè)結(jié)果加以校正。
7 結(jié)果計(jì)算
氯的百分含量Ｘ（%）按式（2）計(jì)算：
……………………………………（2）
式中：Tc1——每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯的毫克數(shù)；
V2——空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V3——滴定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
m——試料的質(zhì)量，g。
所得結(jié)果至三位小數(shù)。
8 分析結(jié)果及允許差
8.1 分析結(jié)果的允許差（值）如下表：
| 允許差范圍 氯含量 | （a） | （b） |
| 同一試驗(yàn)室，% | 不同試驗(yàn)室，% |
| <0.10% 0.1%~1.0% | 0．002 0．020 | 0．002 0．030 |
8.2 同一分析人員同一試樣時(shí)，應(yīng)分別進(jìn)行兩次測(cè)定，所得分析結(jié)果應(yīng)符合（a）項(xiàng)規(guī)定。如超差，須進(jìn)行第三次測(cè)定。所得結(jié)果與前任一次結(jié)果之差值符合（a）項(xiàng)規(guī)定時(shí)，測(cè)取其平均值。否則，應(yīng)重新進(jìn)行分析。
8.3 同一試驗(yàn)室的兩個(gè)分析人員，對(duì)同一試樣各自進(jìn)行分析時(shí)，所得結(jié)果的平均值之差應(yīng)符合（a）項(xiàng)規(guī)定。如超差，經(jīng)第三者驗(yàn)證后與前兩者其中之一的結(jié)果之差值符合（a）項(xiàng)規(guī)定時(shí)，則取平均值。
8.4 兩個(gè)試驗(yàn)室對(duì)同一試樣各自進(jìn)行分析時(shí)，所得結(jié)果的平均值之差應(yīng)符合（b）項(xiàng)規(guī)定，如有爭(zhēng)議，應(yīng)提交國(guó)家的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)按標(biāo)準(zhǔn)JC/T420-91進(jìn)行仲裁分析，以仲裁單位報(bào)出的結(jié)果為準(zhǔn)。
9：儀器配套
1：主機(jī) 一臺(tái)
2：抽氣泵 一臺(tái)
3：-洗氣瓶（250mL） 一只
4-洗氣瓶（250mL）； 一只
5-石英蒸餾管（內(nèi)徑20mm，高200mm）， 一只
6-抽氣瓶（內(nèi)徑70mm，高120mm）； 一 只
7-錐形瓶（50ml）； 一只
8：產(chǎn)品說(shuō)明書(shū) （含控溫儀） 一份
9：出廠合格證 一份
10：試驗(yàn)所需試劑用及分析天平 用戶自備
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