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一、簡介

硅鐵就是鐵和硅組成的鐵合金，以硅石、鋼、焦碳為原料，經(jīng)過1500-1800度高溫還原的硅熔于鐵液中，形成的硅鐵合金。煉鋼工業(yè)、鑄造工業(yè)和鐵合金工業(yè)是硅鐵的max大用戶，如在煉鋼工業(yè)中，每生產(chǎn)1t鋼大約消耗3-5kg75%硅鐵。在max新的GB/T 2272-2020《硅鐵》國家標(biāo)準(zhǔn)，將硅鐵的分類調(diào)整為高硅硅鐵、普通硅鐵、低鋁硅鐵和高純硅鐵，牌號由21個(gè)調(diào)整為40個(gè)，更加細(xì)化產(chǎn)品等級，提高雜質(zhì)元素的控制能力。

過去國內(nèi)分析大多采用濕法分析，樣品處理十分繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力且污染環(huán)境，不能滿足現(xiàn)代冶煉企業(yè)對檢測數(shù)據(jù)快速化、準(zhǔn)確化和環(huán)保性的需求。XRF憑借快速及精確均能滿足分析要求，達(dá)到預(yù)期目的，是理想的多金屬元素分析手段。近期瑞紳葆FSC-01自動(dòng)熔融爐通過某鋼鐵集團(tuán)技術(shù)中心驗(yàn)收，用于處理生產(chǎn)過程的硅鐵樣品：

二．制樣設(shè)備及工具

1.設(shè)備

瑞紳葆電熱熔樣機(jī)：FSC-01型全自動(dòng)熔樣機(jī)

2.樣品：

客戶提供標(biāo)準(zhǔn)樣品：FeSi4.5(樣1),鐵硅粉Si4.6%(樣2）,鐵硅粉Si9.5%(樣3）。

3.試劑：

硼酸鋰混合熔劑（四硼酸鋰：偏硼酸鋰=67:33），自制碘化銨溶液（自制30g分析純碘化銨+70mL純水），四硼酸鋰，K₂CO₃，硝酸鉀，碳酸鈉

4.鉑金坩堝：

Pt/Au: 95/5

三．樣品制備

取12.0000g混合溶劑于坩堝內(nèi)，手動(dòng)模式在1000℃下熔融，取出后緩慢旋轉(zhuǎn)坩堝，在坩堝內(nèi)壁掛一層均勻的保護(hù)壁。

稱取0.2g硅鐵樣品，稱取K₂CO₃，硝酸鉀和碳酸鈉各0.5000g稱取1g硼酸鋰混合熔劑，加4g(16滴)自制碘化銨溶液，放入坩堝中混勻，經(jīng)預(yù)氧化后后裝入熔樣機(jī)的坩堝架中。設(shè)置梯度程序升溫：10分鐘升溫至預(yù)熱溫度400℃并保留1分鐘；10分鐘升溫至氧化溫度800℃，保留1分鐘；熔融溫度為1050℃，熔融時(shí)間為10分鐘，搖擺時(shí)間為15分鐘，傾倒前靜置時(shí)間30秒，傾倒后靜置時(shí)間5秒，開始運(yùn)行。程序運(yùn)行結(jié)束后，取出裝有樣片的模具置于耐火板上直至冷凝剝離，然后將樣片進(jìn)行標(biāo)記，真空干燥存放，待分析用。

四．結(jié)論

瑞紳葆FSC-01型自動(dòng)熔融爐整機(jī)采用硅碳棒加熱方式，熱電偶實(shí)時(shí)測溫，PID恒溫調(diào)節(jié)，PLC智能控制，整機(jī)在控溫、穩(wěn)定性、可操作性等性能上表現(xiàn)優(yōu)異，加熱max高溫度可高達(dá)1250℃，對不同樣品材質(zhì)有較好的溫度適用性。加熱爐體和控制部件分體設(shè)計(jì)，操作簡單，人工干預(yù)少，通過觸摸屏設(shè)定好熔樣程序，熔樣過程一鍵自動(dòng)完成，熔樣過程中設(shè)計(jì)有用戶可調(diào)自動(dòng)搖擺系統(tǒng)保障了熔片的均勻性，能滿足不同行業(yè)客戶對XRF分析熔樣制樣需求。