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干貨分享 | HPLC柱后衍生法檢測生活飲用水中的草甘膦

來源:德祥科技有限公司   2021年11月05日 14:02  

Q:什么是草甘膦?
A: 草甘膦化學(xué)名稱為N-(磷酸甲基)*,化學(xué)式為C3H8NO5P,是一種有機膦類除草劑,是一種內(nèi)吸傳導(dǎo)型廣譜滅生性除草劑。幾十年來一直被用于保護(hù)各種各樣的農(nóng)作物,由于在農(nóng)業(yè)上被大量的使用,是世界上使用量最多的除草劑。
 
<圖片來源于網(wǎng)絡(luò)>
 
Q:草甘膦的致癌風(fēng)險你知道嗎?
A: 2015年3月20日世界衛(wèi)生組織(WHO)在日內(nèi)瓦總部與United Nations糧農(nóng)組織(FAO)召開聯(lián)合會議。公布了一份研究報告,認(rèn)定孟山都的農(nóng)藥草甘膦,商品名“農(nóng)達(dá)”可能致癌,這份研究報告來自WHO下屬的國際癌癥研究機構(gòu)(IARC)*網(wǎng)站,研究表明長期接觸草甘膦會增加患非霍奇金淋巴瘤癌癥的風(fēng)險。
 
 
草甘膦如何通過水和土壤危害人體及環(huán)境
 
Q:如何監(jiān)管草甘膦的使用?
A: 面對使用量如此巨大的草甘膦,對其嚴(yán)苛管理是至關(guān)重要的,特別是應(yīng)對其進(jìn)行嚴(yán)格的檢測和監(jiān)控,將其的危害降到最小。目前世界各國都對大豆等作物及飲用水中草甘膦*做出規(guī)定,甚至禁止使用草甘膦。

        2014年:斯里蘭卡禁止使用和銷售含有草甘膦,是世界范圍內(nèi)first禁用草甘膦農(nóng)藥的國家。
        2016年 :馬耳他全面禁止使用草甘膦,歐盟出現(xiàn)first禁用草甘膦國家,葡萄牙禁止在所有公共場所使用草甘膦。
        2017年:比利時禁止本國的園丁使用草甘膦,法國開始禁止在公共場所使用除草劑草甘膦。泰國限制使用草甘膦,
                     限制使用地點,標(biāo)簽區(qū)域內(nèi)禁止使用。    

        2018年:丹麥政府出臺了禁止在收獲前噴灑草甘膦,印度旁遮普邦禁止草甘膦在該地區(qū)銷售。
        2019年: 法國開始在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上禁止使用草甘膦。
                        印度喀拉拉邦也宣布禁止銷售、分銷和使用草甘膦產(chǎn)品。
                        美國禁止將草甘膦作為干燥劑在燕麥?zhǔn)斋@前噴灑。
                        越南禁止進(jìn)口草甘膦。
                        非洲馬拉威暫停草甘膦進(jìn)口許可。
                        奧地利全面禁用草甘膦。
 
我國在面對農(nóng)藥殘留嚴(yán)重的這個棘手問題上,在對有致癌風(fēng)險的草甘膦使用也是逐步收緊。其中,貴州省首先做出全面禁止草甘膦的決定,加強對農(nóng)產(chǎn)品和生活飲用水及其水源中草甘膦殘留量的檢測與監(jiān)管。

                                                                                                     點擊可放大圖片
 
Q:如何檢測草甘膦?
A:國家標(biāo)準(zhǔn)GB5749規(guī)定生活飲用水中的草甘膦*值是0.7mg/L(與美國環(huán)保署EPA*值一致 ),GB5750中對其檢測方法做了詳細(xì)描述。
 
作為柱后衍生的優(yōu)質(zhì)企業(yè),Pickering的應(yīng)用科學(xué)家們,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的柱后衍生方法,提供了完備的操作方法。草甘膦檢測中易出現(xiàn)不出峰、峰型差等一系列問題,德祥售后團(tuán)隊?wèi){借多年的服務(wù)經(jīng)驗,總結(jié)出一套成熟的應(yīng)對方案,讓客戶無后顧之憂。
 
飲用水中的草甘膦可直接進(jìn)樣到帶有柱后衍生的HPLC中。草銨膦包含一個伯胺基團(tuán)也可以和鄰苯二甲醛(OPA)試劑反應(yīng)。利用離子色譜柱直接進(jìn)樣來開發(fā)一種簡單方法來分離水中的草銨磷和草甘膦。這種方法消除了復(fù)雜的和繁瑣的樣品預(yù)處理步驟(LC/MS分析時需要)。柱后衍生利用OPA試劑確保高靈敏度的分析,消除了基質(zhì)的干擾或者信號的抑制。
 
此方法不需要在進(jìn)樣前進(jìn)行復(fù)雜的提取和衍生樣品,避免繁瑣的樣品前處理步驟,減少分析時間和成本,也盡可能大程度上減少誤差。
 
 
方法
標(biāo)準(zhǔn)曲線
草甘膦和草銨膦標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍從25 ug/L到1000 ug/L。草銨膦的二次校準(zhǔn)曲線R2=0.9998,草甘膦的線性校準(zhǔn)曲線R2=0.9998。 
樣品制備
用0.45 um的尼龍濾膜過濾水樣,進(jìn)樣 。
 
分析條件
色譜柱:陽離子色譜柱
色譜柱溫度:55℃ 
流速:1.0 mL/min
流動相:85%的K200,15%的ACN2
進(jìn)樣量:100 uL
 
柱后衍生條件
柱后衍生系統(tǒng):Onyx PCX 或者Vector PCX
加熱反應(yīng)器體積:0.5 mL
溫度:36 ℃ 
室溫反應(yīng)器:0.1 mL
試劑1NaClO氧化劑溶液
試劑2:OPA衍生試劑溶液(Picering配備加壓試劑瓶,可延長試劑保留時間至兩周)
試劑流速:每種試劑0.3 mL/min
檢測器:熒光檢測器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm

 
Pickering柱后衍生系統(tǒng)用有優(yōu)異的產(chǎn)品性能及完整的測試方案,可為企業(yè)自檢、政府部門監(jiān)督提供一整套優(yōu)化的游離甲醛檢測方法,一站式解決您所有難題。

01可與任何HPLC系統(tǒng)一起工作
02完整的分析方案
03保證*靈敏度和重現(xiàn)性
04惰性流路設(shè)計,提高使用壽命,縮減維修成本
05自動活塞沖洗,保護(hù)系統(tǒng),延長使用壽命
06整機安全保障,減少維護(hù)成本
07快速實現(xiàn)方法拓展

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