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分別使用巖石中可溶有機(jī)物及原油族組分分析TLC法、日本某公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)TLC法和溶劑沉淀-吸附色譜法測瀝青四組分試驗(yàn)方法。測試盤錦中油遼河瀝青公司的重交瀝青AH-90號(hào)與大連西太平洋石化公司的重交瀝青AH-90號(hào),并對(duì)三種試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析;此外還研究了擴(kuò)展劑類型對(duì)TLC試驗(yàn)結(jié)果的影響,確定了一種棒狀薄層色譜分析儀較好的測試石油瀝青組分的方法。
石油瀝青的化學(xué)組分極為復(fù)雜,對(duì)其進(jìn)行化學(xué)成分分析十分困難。從工程使用的角度出發(fā), 在石油及瀝青行業(yè)中,為了研究瀝青化學(xué)組成與 使用性能之間的關(guān)系,通常將瀝青所含烴類化合物中化學(xué)性質(zhì)、物理性質(zhì)相近,并具有某些共同特征。目前中國在道路石油瀝青的組分分析方法況,對(duì)準(zhǔn)確把握基礎(chǔ)瀝青性能、快速進(jìn)行改性瀝青配方設(shè)計(jì),具有重要意義。
1.1材料與裝置
二氯甲烷:分析純,天津市博迪化工有限公司產(chǎn)品;三錄加烷:分析純,廣州力強(qiáng)化工廠產(chǎn)品;甲醇:分析純,成都市科龍化工試劑廠產(chǎn)品;甲苯:分析純,上海申翔化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品;正庚烷:分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠產(chǎn)品;正己烷:分析純,含量不少于 97%,天津市博迪化工有限公司產(chǎn)品。
西太平洋石化瀝青 AH-90號(hào):大連西太平洋石油化工有限公司產(chǎn)品;盤錦遼河瀝青 AH-90號(hào),盤錦中油遼河瀝青有限公司;
棒狀薄層色譜儀:RY-CF19 ( 潤揚(yáng)儀器有限公司 )。
根據(jù)我國現(xiàn)行 JTJ052-2000《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中規(guī)定的“解一吸附”三組分和四組分分析方法檢測瀝青組分具有速度慢、污染大、人為影響因素大、數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差等缺點(diǎn)。棒狀薄層色譜分析儀(LTC)可用于有機(jī)化合物分離和定量分析,適用于原油四組分 ( 飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì) ) 和地球化學(xué)飽方面的分析,定量檢測瀝青四組分具有速度快、數(shù)據(jù)精確、重復(fù)性好、污染少等優(yōu)點(diǎn),儀器的氫火焰離子檢測器系統(tǒng) ( FID對(duì)幾乎所有的有機(jī) ) 組分均具有很高的敏感度,檢測選擇性適用于很寬范圍的各種試樣,特別是脂類分析、有機(jī)合成的反應(yīng)速率監(jiān)測及原油和瀝青膠質(zhì)的分離。
1.2 測試原理
棒狀薄層色譜分析儀其測量原理如下:
在一個(gè)專用色譜棒 (氧化硅或氧化鋁)上試樣被展開并分離。該棒以恒定的速度通過氫火焰,棒薄層上的已分離的有機(jī)物質(zhì)從氫火焰中獲得能量而離子化,而氫火焰離子檢測器檢測這些離子產(chǎn)生的電流。由于電流強(qiáng)度與進(jìn)人火焰區(qū)的物質(zhì)正比,從而得到色譜峰圖達(dá)到定性定量分析。
在瀝青行業(yè)尤其是改性瀝青行業(yè)中使用剛剛興 起,無統(tǒng)一的國家標(biāo)準(zhǔn),各企業(yè)根據(jù)自己經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行測試,測試結(jié)果往往差異較大,因此對(duì)不同測試方法進(jìn)行對(duì)比研究、找出比較準(zhǔn)確測試的方法非常必要。
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