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1、通過實驗,了解橡膠綜合物理性能實驗中使用的各種實驗儀器,如:硫化儀、平板硫化機、拉力實驗機、門尼粘度計、炭黑分散度測量儀、比重測量儀、硬度計等實驗儀器。
2、通過實驗,了解上述實驗儀器的工作原理。
3、通過實驗,掌握上述實驗儀器的操作方法。
4、利用上述實驗儀器,對經(jīng)過混煉后的膠料進行各種物理性能的測試(包括硫化曲線的測定;炭黑分散度測量;拉伸、撕裂、剝離;門尼粘度測量;分散度測量;比重測量;硬度測量等)。掌握各種測試方法及測試目的,加深對理論知識的理解和應(yīng)用。
5、通過對實驗數(shù)據(jù)的分析,掌握一些相關(guān)的數(shù)據(jù)處理的知識。
二、硫化儀
無轉(zhuǎn)子硫化儀用于檢測混合橡膠的硫化特性。它采用密閉型的模體擺動,把膠料放入中空的密閉模腔內(nèi)直接受壓加熱,并由兩個溫控表分別控制上下模腔的溫度。下模擺動頻率為1.67HZ(100r/min)。硫化的轉(zhuǎn)矩-時間曲線由位于主機下方的轉(zhuǎn)矩測量系統(tǒng)測量,通過計算機繪制出曲線及結(jié)果。
硫化測量參數(shù):硫化時間,硫化曲線的讀取。
硫化儀適用范圍:橡膠硫化測試儀器(簡稱硫化儀)是用來測量橡膠硫化過程的一種標準化儀器。生產(chǎn)橡膠制品的廠家可以用它進行橡膠均勻性、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性的測試,并且進行橡膠配方的設(shè)計和檢測。目前一些廠家用硫化儀進行在線檢測,檢測每一批,甚至是每一時刻橡膠的硫化特性是否滿足制品的要求。
硫化儀的測量原理:一般情況下,膠料樣片放置在上下兩個模體中間。通過與膠料樣片相連的模體的擺動使膠料受到扭矩的作用產(chǎn)生力信號;力信號通過與之相連的傳動部分把力傳到測量裝置——傳感器上,傳感器把力信號轉(zhuǎn)換成電信號;電信號通過固定的控制裝置轉(zhuǎn)化成扭矩信號,在繪圖儀或計算機上繪制出來,就得到了硫化曲線。從一定意義上來講,硫化儀是用來作相對比較的設(shè)備。只有比較才能看出膠料配方的變化以及溫度設(shè)定對硫化的影響等。
硫化儀的擺動角度:按照標準,無轉(zhuǎn)子硫化儀的擺動角度應(yīng)為1°或0.5°,初配置均為1°。擺動角度對于硫化數(shù)據(jù)的影響和頻率相似,各種角度測量的硫化數(shù)據(jù)結(jié)果不同,但都可以用于橡膠硫化的檢測。角度越大,施加于膠樣上的扭矩就越大,測量得到的數(shù)據(jù)就越大。對于特別軟的橡膠易采用大角度的擺動。反之,硬膠采用小一些的擺動角度就可。總之,選用不同擺角的目的都是為了能更清楚的顯示測量數(shù)據(jù)?,F(xiàn)在所有數(shù)據(jù)都是計算機或單片機計算,數(shù)據(jù)再小也可以分辨,對于一般橡膠硫化來說,變化角度的實用性不大,標配角度足以適用于所有橡膠。
三、硫化(Valcanization)
硫化是橡膠與硫磺、促進劑等在一定溫度、壓力、時間下,使橡膠大分子鏈發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的過程,也就是塑性橡膠轉(zhuǎn)化為彈性橡膠的物理機械性能和化學(xué)性能的工藝過程。
幾個相關(guān)概念:
1、焦燒(scorching):指橡膠膠料在加工過程中產(chǎn)生早期硫化的現(xiàn)象。為避免焦燒的危險,一半要加防焦劑。
2、交聯(lián)(crosslinking):線型聚合物分子鏈間的化學(xué)鍵合。
3、塑煉:打斷分子鏈,從彈性變成塑性,增加可塑度(流動性),實質(zhì)是降低分子量,降低黏度等。
使用設(shè)備:平板硫化機(硫化三要素)
四、炭黑分散度儀
在橡膠工業(yè)中炭黑作為補強劑,是重要的原料,僅次于橡膠居于第二位的,它不僅能提高橡膠制品的強度和耐磨性,而且能改進膠料的工藝性能。炭黑分散度,是指炭黑在橡膠中分散情況,即指炭黑在膠料中分散均勻的程度,其指標是衡量膠料質(zhì)量和預(yù)測成品性能好壞的重要尺度,若炭黑在膠料中分散不均勻,將嚴重影響橡膠制品的質(zhì)量。
炭黑分散度儀基本原理是:當一塊硫化膠被切割而斷裂時,由于未分散的炭黑聚集體相對于周圍的橡膠介質(zhì)來說具有較高的硬度,致使切割徑跡偏離,造成切割表面粗糙不平,反光效果不同,凸起的部分反光強呈現(xiàn)“白點”,凹陷或較平坦的部分呈現(xiàn)大面積的灰色或黑色,即可得到分散度圖像,分散度圖像的特點是:黑色底色上分布著許多白點(未分散顆粒)。炭黑分散性越差,切割徑跡偏離越嚴重,表面粗糙度越大;反之則小。因此,根據(jù)標準照片,借助低倍率顯微鏡觀察,就能按切割表面的粗糙度來分析和確定膠料中炭黑的分散度。
R-S試驗法是菲利浦公司的Railsbackt和Stump提出的方法(取兩者的第一個字母稱為R-S法),其測定方法是,首先將分散狀態(tài)不同的混煉膠剖面拍攝成30倍率的顯微鏡照片,并制作認為是分散度差的試樣為1度,以分散度高的試樣為10度的標準照片。再用波拉羅伊德照相機拍攝現(xiàn)場混煉膠料的硫化膠試樣剖面,通過用拍得的照片與標準照片比較,即可測定分散度(DR)。
瑞典Optigrader公司的Dispergrader法是一種能夠自動判別分散度的方法,究其原理也是顯微照相法。使用中發(fā)現(xiàn),該儀器對同一膠料的多次重復(fù)測試中,會判定出不同的等級。
五、門尼黏度儀
門尼黏度儀,可測定生膠或混煉膠之門尼粘度,提供了三種測定數(shù)據(jù),一是門尼粘度的測定,二為應(yīng)力松馳特性的測定,三為早期硫化性的測定。
本次實驗主要測定膠料的門尼黏度值。黏度是膠料在應(yīng)力作用下對流動的阻力。
門尼黏度(Mooney Viscosity)以符號ML100℃1+4表示,其中ML表示大轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動黏度值,100℃表示實驗溫度,1表示預(yù)熱1分鐘,4表示加熱4分鐘。取值是實驗的后30秒的低值。
門尼黏度計是由美國的Rubber公司的Melvin Mooney 在20世紀30年代研制的。主要用于測定生膠和混煉膠。
操作步驟為:將兩塊較好的體積為25cm3的橡膠試樣放入模腔中,上下模型關(guān)閉后,形成封閉的有壓力的壓模,將一個特殊的轉(zhuǎn)子嵌入膠料中,轉(zhuǎn)子和模具的表面可有槽防止在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動時,橡膠在轉(zhuǎn)子和模型的表面打滑。在上下模關(guān)閉后,有一段預(yù)熱時間使橡膠升溫至儀器設(shè)定的溫度,然后轉(zhuǎn)子在2r/min的速度下轉(zhuǎn)動一定時間。以門尼單位(Mooney Units,MU)記錄黏度值。
六、硬度計
硬度是測試硫化橡膠抵抗施加外力的變形的能力,是材料對壓印、刮痕等外力的抵抗能力。這產(chǎn)生了對橡膠膠料在非常有限的變形時的“模量”的測量。如果外力是通過彈簧施加給硬度計的,這種方法叫邵爾(Shore)硬度法。
硬度計將本計垂直壓於被測物表面,指針所指紙之刻度,即為被測物之硬度。
七、比重計
硫化橡膠膠料樣品的比重可以通過阿基米德原理 Archimedes原理(浸在液體里的物體受到向上的浮力作用,浮力的大小等于被該物體排開的液體的重量)來測量和計算,樣品分別在水中和空氣中稱重。
八、拉力實驗機
1、拉伸實驗:一個硫化好的膠料裁成啞鈴形試樣,在設(shè)定的速度下被拉斷,同時測定其產(chǎn)生的拉力。可以測定的主要數(shù)據(jù)是:
(1)拉伸強度:是啞鈴形樣品在斷裂時的大拉伸力;
(2)斷裂伸長率:是指斷裂時的應(yīng)變;
(3)定神應(yīng)力:一般是在斷裂之前在不同預(yù)定應(yīng)變(100%和300%)下測量和記錄的。
2、撕裂實驗:橡膠制品的缺口和缺陷位置的高應(yīng)力集中會導(dǎo)致撕裂和斷裂的擴展。
實驗中使用的試樣的形狀為人字形的,試樣有一個直角,出現(xiàn)應(yīng)力集中,從而引發(fā)撕裂,無需缺口。
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