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新型測量儀檢測葡萄酒干浸出物和酒精度方法的探討

   2006年04月26日 11:55  
作者:孟麗 劉娟 馬小琦 趙紅維

葡萄酒中的干浸出物和酒精度是葡萄酒理化指標(biāo)的重要指標(biāo)。干浸出物的含量與葡萄品種、成熟度、加工工藝、貯存方式等有著密切的關(guān)系,是體現(xiàn)酒質(zhì)優(yōu)劣,判斷葡萄酒是否摻假的重要標(biāo)志。而且大多酒廠都采取密度瓶法進行檢測,現(xiàn)在我們介紹一種新型測量儀器法。它不僅可以檢測總浸出物,還可檢測酒精度、揮發(fā)酸。

1. 新型測量儀

我們使用的是意大利吉布提尼公司的Distillatore Elettronico Enochimico(簡稱DEE)蒸餾儀和比重—酒精儀。此儀器操作簡單、方便快速,檢測1個樣品只需3~5分鐘。

1.1原理

用比重—酒精計先測出樣品的密度,然后用DEE蒸餾儀蒸餾出酒精,用比重—酒精計測出其密度,由儀器內(nèi)部自動切換直接讀出總浸出物的讀數(shù),再從中減去糖的含量,即為干浸出物的含量。

1.2儀器和藥品

1.2.1 DEE蒸餾儀

1.2.2 比重—酒精測量儀

1.2.3 12%氧化鈣溶液

1.2.4 消泡劑

1.3操作

1.3.1按比重—酒精測量儀說明書使之與電腦連機,進入檢測程序,在主菜單上按TOTAL DRY EXTRAC進入測總浸出物菜單

1.3.2在量筒中倒入膜過濾后的酒樣70mL

1.3.3在樣品液體中投入浮標(biāo),將溫度探頭沿量筒壁插入,用浮標(biāo)上下輕輕晃動,使浮標(biāo)與樣品溫度一致。(注意:不要讓氣泡沾附在浮標(biāo)與量筒壁上,否則影響測量的度)

1.3.4將量筒靠中心板放置,掛上浮標(biāo)。樣品比重就會在屏幕上閃爍。當(dāng)結(jié)果穩(wěn)定時,會出現(xiàn)聲音信號和固定數(shù)值。

1.3.5按STORE儲存此值并編號(比如:樣品序號與樣品名稱),再回到測定總浸出物的菜單

1.3.6試樣的制備

1.3.6.1打開控制盤上的ON/OFF開關(guān),再開冷卻水,壓力達到,前盤上的水指示燈會亮。

1.3.6.2關(guān)閉蒸餾容器上的排水,指示燈熄滅。

1.3.6.3用100mL量瓶準(zhǔn)確量取100mL樣品,倒入蒸餾容器內(nèi),然后用50mL水分3次清洗量瓶,洗液倒入蒸餾容器內(nèi)。

1.3.6.4將量瓶放在平衡桿上,再在蒸餾容器內(nèi)加入5~10mL氧化鈣和5~10滴消泡劑。

1.3.6.5降下有機玻璃屏,用密封塞關(guān)閉蒸餾容器。

1.3.6.6按下“開始”開關(guān),蒸餾就會開始。當(dāng)收集到預(yù)定的量時,儀器自動停機。

1.3.6.7等幾分鐘,因為餾出液的溫度應(yīng)與蒸餾前的樣品的溫度相同。取下量瓶,定容,待測。

1.3.6.8升起有機玻璃屏,打開排水,用噴槍清洗蒸餾器。當(dāng)所有的水都排掉了,關(guān)閉排水。

1.3.6.10在量筒內(nèi)倒入上述1.3.6.7中樣品,至70mL刻度線。

1.3.7按照1.3.2、1.3.3、1.3.4測出1.3.6中所制備的試樣比重,再按RECALL調(diào)取1.3.5中所儲存的數(shù)據(jù)。

1.3.8按CALCULATION計算,屏幕上顯示的即為總浸出物的數(shù)值和酒精度的數(shù)值。

作者對密度瓶法和新型測量儀法進行了實驗比較,現(xiàn)總結(jié)如下:



由實驗結(jié)論說明:

(一) 新型測量儀法和密度瓶法所測結(jié)果同在國標(biāo)GB15038——94的允許誤差范圍之內(nèi)。

(二) 通過實驗對比,我們認為使用密度瓶法存在以下缺點:

1. 溫度的影響

密度是與溫度有關(guān)系的物理量,因此,溫度的變化會直接影響到檢測結(jié)果,實驗中嚴(yán)格控制取樣溫度,定容溫度,特別是密度瓶中的液體溫度必須保證在(20±0.1)℃,為了保證實驗準(zhǔn)確,環(huán)境溫度在必須控制在(20±5)℃范圍內(nèi)。

2. 蒸餾的影響

蒸餾是將酒樣(乙醇的混合液)變成乙醇的水溶液,此水溶液中乙醇的濃度必須與酒樣中乙醇濃度相同,因此,在蒸餾過程中必須保證蒸餾后的乙醇濃度與酒樣中乙醇的濃度相同,蒸餾過程中不能有任何漏氣,冷卻裝置要切實有效,進出水溫度應(yīng)滿足要求。

3. 稱量的影響

密度瓶法測定酒精度是以稱量為基礎(chǔ)的實驗方法,一切可能影響稱量準(zhǔn)確度的因素都會對檢驗結(jié)果產(chǎn)生影響。密度瓶的質(zhì)量和蒸餾水的質(zhì)量可以作為一個常數(shù),不必每次實驗都重新測定,但使用一段時間后,一般一季度標(biāo)定一次,以保證結(jié)果的準(zhǔn)確。

4. 方法誤差

除了操作產(chǎn)生誤差以外,方法本身也有一定的誤差。在蒸餾過程中,一些非酒精揮發(fā)成分如碳酸、亞硫酸、醋酸等也被蒸餾出,進入餾出液,這些物質(zhì)的存在,將增加密度數(shù)值,查表所的酒精度結(jié)果偏低,為了消除這種誤差,可在蒸餾前將樣品加堿中和。

5. 耗費時間太長。

(三)用DEE全自動蒸餾儀蒸餾、比重—酒精計測量的優(yōu)缺點:

優(yōu)點:

*如冷卻水壓不夠,即使打開蒸餾開關(guān)也無法蒸餾。

*如在蒸餾前忘記關(guān)掉排水,警示燈會一直閃亮提醒你關(guān)閉。

*蒸餾過程中可做其他的實驗,蒸餾到一定體積的重量,儀器會自動停止蒸餾。

*在檢測總浸出物時,酒樣溫度可在15~25℃ 范圍,儀器會自動校正為20℃時的總浸出物。

*此儀器在檢測總浸出物的同時,還可以直接檢測葡萄酒中的酒精度,結(jié)果和總浸出物同時得出。

*此儀器沒有必要進行日常保養(yǎng),但必須保持儀器清潔。

缺點:一次性投入較高。

結(jié)論:

用DEE全自動蒸餾儀蒸餾、比重—酒精計測量儀器檢測速度快、效率高、干擾少,與密度瓶法相比,可大大提高工作效率,準(zhǔn)確性高,在大生產(chǎn)中對快速指導(dǎo)生產(chǎn)具有十分重要的意義。它不僅可以測量總浸出物、酒精度還可測定揮發(fā)酸。

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