在水質(zhì)檢測中,總氮和氨氮是兩個常見的重要指標(biāo),理論上,水體中的總氮含量應(yīng)該大于氨氮含量,它們的關(guān)系應(yīng)為:總氮=有機氮+氨氮+硝酸鹽氮+亞硝酸鹽氮。然而,在使用
水質(zhì)快速檢測儀過程中,由于總氮檢測步驟復(fù)雜,實驗條件復(fù)雜,檢測數(shù)據(jù)中經(jīng)常出現(xiàn)總氮含量低于氨氮含量的異常情況,因此不得不返工,增加了工作量,降低了工作效率。
因此了解這其中的原因是很有必要的,主要有以下七種原因:
1、實驗環(huán)境導(dǎo)致的誤差
實驗室周圍環(huán)境中有衛(wèi)生間或氨水儲存室,實驗室的空氣中含有少量的氨氣,這種氣體易溶于水,因此實驗用水中也含有不同程度的銨離子。在化驗分析中,稀釋水樣所用的無氨水的制備和保存往往不被重視,導(dǎo)致外界氨氮溶解到水樣中,增加了水樣的氨氮濃度誤差。
2、樣品引入的誤差
由于水中的氮化合物不斷變化,采集的樣品送回實驗室進行實驗分析,它們的儲存時間、儲存位置、光照條件,甚至分析員的取樣順序都會給氨氮和總氮的實驗分析帶來不同的誤差。
3、藥品引入的誤差
在實驗中,必須先提純過硫酸鉀,未純化過硫酸鉀溶液的吸光度比純化過硫酸鉀溶液的吸光度高得多。純化過硫酸鉀溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,對水樣測定結(jié)果的偏差影響不大。
4、實驗方法引入的誤差
分析氨氮采用典型的鈉試劑光度法,顯色要求堿性環(huán)境,預(yù)處理過程比較簡單,可以直接計算顯色測定結(jié)果。相對來說總氮的分析的前處理過程要復(fù)雜一些,要經(jīng)歷在堿性條件下30min的加壓處理,在前處理過程中如果密封不好,也會導(dǎo)致在高溫高壓下氨氮的釋放,一般很少有化驗室做到每次總氮的消解用生料帶密封瓶塞的,因此轉(zhuǎn)化不可能為的轉(zhuǎn)化,這當(dāng)中會導(dǎo)致總氮過程中的氨氮釋放,從而引起誤差存在。
5、樣品濁度引入的誤差
氨氮分析中不能消除通過總氮分析預(yù)處理可以消除的濁度效應(yīng),此外,不同的比色皿通常用于比色分析。這些因素加在一起會對后來的結(jié)果產(chǎn)生影響。分析方法誤差給后測定結(jié)果帶來的誤差,有很大的不確定性。在兩個項目的整個分析過程中所使用的各種量器、比色管、比色皿等多種儀器,它們都可能引入程度不同的誤差;比色時所使用的分光光度計的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度都可能不是一樣的,引入的誤差大小也不一樣。特別對總氮和氨氮的比色測定采用的是可見和紫外兩種不同光區(qū)的光, 引入的誤差差異更大。
7、數(shù)據(jù)處理引入的誤差
在數(shù)據(jù)處理中, 有兩方面可能引入誤差:一是不同校正曲線引入的誤差,雖然兩個項目中使用的兩條曲線都通過了統(tǒng)計檢驗,但曲線和曲線是不同的,這種差異會帶來誤差;二是在有效數(shù)字取舍中引入誤差,把兩個誤差加起來,兩個分析項目之間出現(xiàn)了很大的誤差,樣品濃度越小,誤差越大,稀釋后的水樣品反而可能會有氨氮小于總氮的情況。
總的來說,在污水檢測中,氨氮和總氮的化驗單時會常有的氨氮高過總氮的狀況,是必然的,尤其某些總氮中氨氮所占的占比很大的水樣中,因為多種多樣引起偏差的緣故存有,出現(xiàn)這樣的事情的概率很高。檢驗工作人員應(yīng)當(dāng)針對總氮和氨氮的剖析時間要高度一致,清除藥物試品及試驗標(biāo)準(zhǔn)的干撓。