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背景:2019年8月16日,國家藥典委員會(huì)發(fā)布0212《藥材和飲片檢定通則》(公示稿),一石激起千層浪,隨著增加重金屬檢測(cè)項(xiàng)目以及擬禁用的33種農(nóng)藥,中藥檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)更加嚴(yán)格,面對(duì)新的藥典要求,中藥企業(yè)準(zhǔn)備好了嗎?
北京匯百川科技有限公司銷售微波消解儀多年,對(duì)于中藥重金屬檢測(cè)摸索一套方法,今天小標(biāo)就帶大家儀器了解一下2020藥典中藥重金屬檢測(cè)前處理方法-微波消解儀高壓密閉消解。
今年隨著人們對(duì)于藥品安全意識(shí)的增強(qiáng)以及檢測(cè)技術(shù)的不斷進(jìn)步,關(guān)于中藥飲片質(zhì)量問題層出不窮,中藥材的安全性越來越收到各級(jí)政府、食藥監(jiān)管部門以及媒體和群眾的關(guān)注,鉛、鉻、砷、汞、銅5種重金屬有害元素被列入全面限度檢查,對(duì)于以上五種重金屬的限度要求,各國不盡相同,詳見下表:
2020中國藥典對(duì)于重金屬限值的要求絕大部分不低于歐盟一些國家合組織的標(biāo)準(zhǔn),甚至部分要更加嚴(yán)格,由此可見中國中藥材安全監(jiān)管正日益完善。
言歸正傳,今天我們著重討論一下微波消解儀對(duì)于中藥材重金屬限值檢測(cè)的前處理優(yōu)勢(shì),看下圖位奧普樂40位高通量微波消解儀和消解罐的圖片:
奧普樂40位高通量微波消解儀 40位微波消解儀轉(zhuǎn)盤和消解罐
檢測(cè)中藥材重金屬殘留為什么要先消解?都有哪些消解方法?
個(gè)問題,重金屬檢測(cè)對(duì)應(yīng)的分析儀器一般為原子吸收光譜儀,原子熒光光度計(jì),ICP,ICP-MS以及XRF。因?yàn)镮CP一般檢測(cè)常量元素,因此無法檢測(cè)中藥材微量重金屬殘留,雖然XRF檢測(cè)重金屬不需要消解處理,但是XRF因其檢測(cè)線達(dá)不到,沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等局限,不會(huì)采用此儀器。剩下的AAS/AAF/ICP-MS是重金屬檢測(cè)常用儀器,他們之間的區(qū)別我們今天就不多說,我們重點(diǎn)說說消解。
那為什么要進(jìn)行消解呢?其一加酸消解是為了消化掉樣品中的有機(jī)質(zhì),其二上述儀器檢測(cè)的介質(zhì)是液體,所以需要把有機(jī)質(zhì)用酸融掉,讓無機(jī)元素以離子態(tài)存在于溶液中,這種狀態(tài)才可以上機(jī)檢測(cè)。
好了了解了原理,那消解樣品有哪些方法呢?
首先簡單方法是用電熱板消解,儀器設(shè)備投資小,但是消解過程需要加入大量的酸,酸霧受熱揮發(fā),會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染,并且消化時(shí)間很長,需要4-6個(gè)小時(shí)。其次石墨消解儀消解(自動(dòng)石墨消解儀,半自動(dòng)石墨消解儀),同樣面臨需要消耗大量酸,造成環(huán)境污染,同時(shí)消解過程中需要不斷補(bǔ)酸,需要專人看護(hù)。以上兩種方法還有一個(gè)致命缺點(diǎn):對(duì)于砷汞等易揮發(fā)元素,會(huì)隨之高溫?fù)]發(fā)掉,從而造成結(jié)果的嚴(yán)重失真。
半自動(dòng)石墨消解儀 全自動(dòng)石墨消解儀 電熱板
微波消解儀對(duì)于以上消解設(shè)備及方法有著*的優(yōu)勢(shì),原理大家可以想象成高壓鍋,高溫高壓的反應(yīng)體系,加速了樣品的消解時(shí)間,一般只需要30分鐘左右消解時(shí)間,30分鐘左右冷卻時(shí)間,加起來總共一個(gè)小時(shí)左右。另外高通量設(shè)計(jì),可以一次性消解大量樣品,從而提高整個(gè)實(shí)驗(yàn)效率(以奧普樂Touchwin2.0 為例,一次裝載40個(gè)消解罐,多同時(shí)消解40個(gè)樣品,效率非常高)。微波消解儀另外一個(gè)優(yōu)勢(shì)是省酸,一般一個(gè)樣品用酸量不超過5ml(因?yàn)槊荛]反應(yīng),故酸不揮發(fā)),二石墨消解方法至少一個(gè)樣品需要添加15ml量的酸,并且中間過程需要補(bǔ)酸,綜合算下來一個(gè)樣品耗酸量在20ml左右,長期以往在用酸的采購上可以為實(shí)驗(yàn)室節(jié)省一筆不小的開支。
介紹文微波消解儀對(duì)于中藥材飲片重金屬檢測(cè)前處理的種種優(yōu)勢(shì),下面我們具體來看一下需要怎樣操作。
首先需要將樣品粉碎,這需要用到切割粉碎機(jī),如下圖,當(dāng)然對(duì)于一些含糖量高的中藥,粉碎之前需要進(jìn)行液氮冷凍,防止粉碎過程中受熱發(fā)粘,導(dǎo)致粘連在一起。
匯百川中藥切割粉碎機(jī) 匯百川中藥冷凍球磨儀
粉碎處理后的樣品加入微波消解罐,實(shí)驗(yàn)過程如下:
以上工作處理完成,那就可以進(jìn)行趕酸然后定容上機(jī)檢測(cè)了,趕酸過程中需要注意的是砷汞等易揮發(fā)元素趕酸的溫度不要超過140度,以免因?yàn)樵馗S酸霧揮發(fā)掉造成回收率偏低,從而影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
就是這么簡單,微波消解儀以其快速、安全、高效的優(yōu)勢(shì)正被越來越多的實(shí)驗(yàn)室所采用的,2020新藥典的頒布必將加速中藥企業(yè)對(duì)于中藥飲片重金屬*檢測(cè)能力的建設(shè),微波消解儀助力廣大中藥企業(yè)提高檢測(cè)能力,提高科研水平,為中藥出海貢獻(xiàn)一份力量。
北京匯百川科技有限公司位奧普樂微波消解儀北京區(qū)域代理,同時(shí)公司自主研發(fā)生產(chǎn)中藥切割粉碎機(jī)和中藥冷凍研磨機(jī),以及中藥二氧化硫檢測(cè)儀,公司助力中藥企業(yè)一起按照2020藥典要求,努力把好中藥質(zhì)量安全關(guān),為中藥企業(yè)提供中藥重金屬檢測(cè)前處理綜合解決方案,更多方案及儀器請(qǐng)關(guān)注北京匯百川科技有限公司,中藥質(zhì)量安全,匯百川為您保駕護(hù)航。
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