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文章來源--廈門碧帆儀器設(shè)備有限公司。美國PE,島津,戴安,賽默飛全線耗材*,常用耗材常備庫存。
PerkinElmer DSC4000操作步驟
一、開機(jī)步驟
1)打開氮?dú)猓ǖ獨(dú)忾_關(guān)逆時(shí)針方向是開,順時(shí)針方向是關(guān),壓力達(dá)到0.2MPa);
2)打開制冷機(jī)
3)打開電腦;
4)打開主機(jī),主機(jī)電源在主機(jī)箱后面;
5)打開操作軟件,點(diǎn)擊儀器圖標(biāo),等儀器與電腦聯(lián)機(jī)OK。
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二、一些需要注意的操作規(guī)則和事項(xiàng):
1)主機(jī)爐子上部的大蓋子可用手拿,大蓋子背面白色部分不能用手接觸;小蓋子需要用鑷子拿??;
2)爐子內(nèi)部放置樣品和參比樣的地方遵循“左樣右參比”的原則;
3)爐子底部可以用酒精擦洗,小蓋子、大蓋子及大蓋子周邊都需要用酒精擦洗;
4)在制冷機(jī)已正常工作后才能升高溫,制冷機(jī)溫度穩(wěn)定后才能進(jìn)行有效實(shí)驗(yàn)。
5)操作軟件如果需要重新安裝,注意輸入隨機(jī)帶來的爐子常數(shù)。
6)關(guān)機(jī)前要拿出樣品盤和參比盤;
7)升溫溫度不要超過450攝氏度;
8)裝樣和取樣時(shí)要在30度附近;
9)取樣裝樣要用的鑷子,夾取邊緣,鑷子要保持清潔。
三、一些基本的參數(shù)設(shè)置方法
1)氮?dú)鈿饬魉俣日{(diào)節(jié)流程
Tool→Preferences→Purge Gas(一般情況下,氮?dú)饬魉贋?/span>20ml/min)
2)其它一些參數(shù)已經(jīng)預(yù)設(shè)好,一般情況不要隨便更改;
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四、參數(shù)校準(zhǔn)
使用需要參數(shù)校準(zhǔn),機(jī)器使用時(shí)間過長(zhǎng)后也需要參數(shù)校準(zhǔn)
狀態(tài):機(jī)器和電腦已經(jīng)打開,操作軟件打開,氮?dú)饬饕呀?jīng)設(shè)置完畢,并點(diǎn)擊了apply。
打開校正菜單,將儀器校正參數(shù)設(shè)為默認(rèn)值。方法,點(diǎn)擊RESTORE,文件另存為當(dāng)天日期命名的校正文件下。
1)Indium(銦)校準(zhǔn)
1.1)把基準(zhǔn)樣(小鋁盒上標(biāo)R)與I樣(小鋁盒上標(biāo)I;5.973mg)放入爐子;
1.2)I樣的理論熔點(diǎn)是156.6℃,熱焓理論值是28.45J/g;
1.3)打開Method editor,進(jìn)行方法設(shè)置;
設(shè)置內(nèi)容:I樣開始溫度(120℃),升溫速率(10℃/min),結(jié)束溫度(180℃),數(shù)據(jù)(DATA)保存路徑(在文件名后加“#”后,如見可以自動(dòng)進(jìn)行編號(hào)排序), SAVE Methed保存路徑;
1.4)保存Method editor設(shè)置
1.5)改動(dòng)軟件右列的控制面板上的溫度,改為試樣開始溫度(120℃);
1.6)檢測(cè)氮?dú)饬鲾?shù)據(jù)是否正常穩(wěn)定,完畢后點(diǎn)擊“go to temp”,機(jī)器開始升溫;待機(jī)器升溫達(dá)到設(shè)定開始溫度(120℃)并穩(wěn)定后,點(diǎn)擊“清除畫面按鈕“后點(diǎn)擊“開始”,測(cè)試即開始;
1.7)當(dāng)曲線出現(xiàn)谷底并回來趨與平穩(wěn)后,可以停止測(cè)試,點(diǎn)擊停止(也可點(diǎn)擊回到Load溫度)
1.8)曲線數(shù)據(jù)分析操作:Calc→peak area→onset(選擇曲線峰值的兩端,鼠標(biāo)先點(diǎn)擊一端,然后拖動(dòng)鼠標(biāo)到另一端后釋放)→點(diǎn)擊Calculate
出現(xiàn)數(shù)據(jù):onset=157.01℃ DeltaH=28.3447℃
注:Indium的校準(zhǔn)需再做一次,把兩次的曲線疊加起來
1.9)兩次曲線疊加;操作add curve
2)Zinc(鋅)校準(zhǔn)
2.1)把基準(zhǔn)樣(小鋁盒上標(biāo)R)與Z樣(小鋁盒上標(biāo)Z;2.705mg)放入爐子;
2.2)Z樣的理論熔點(diǎn)是419.47℃,熱焓理論值是 ;
2.3)打開Method editor,進(jìn)行過程設(shè)置;
設(shè)置內(nèi)容:Z樣開始溫度(380℃),升溫速率(10℃/min),結(jié)束溫度(430℃),數(shù)據(jù)(DATA)保存路徑(在文件名后加“#”后,如見可以自動(dòng)進(jìn)行編號(hào)排序),Methed保存路徑;
2.4)保存Method editor設(shè)置
2.5)改動(dòng)軟件右列的操作界面上的溫度,改為試樣開始溫度(380℃);
2.6)檢測(cè)氮?dú)饬鲾?shù)據(jù)是否正常穩(wěn)定,完畢后點(diǎn)擊“go to temp”,機(jī)器開始升溫;待機(jī)器升溫達(dá)到設(shè)定開始溫度(380℃)并穩(wěn)定后,點(diǎn)擊“清除畫面按鈕“后點(diǎn)擊“開始”,測(cè)試即開始;
2.7)當(dāng)曲線出現(xiàn)谷底并回來趨與平穩(wěn)后,可以停止測(cè)試,點(diǎn)擊停止(也開點(diǎn)擊回到開始溫度)
2.8)曲線數(shù)據(jù)分析操作:Calc→peak area→onset(選擇曲線峰值的兩端,鼠標(biāo)先點(diǎn)擊一端,然后拖動(dòng)鼠標(biāo)到另一端后釋放)→點(diǎn)擊Calculate
出現(xiàn)數(shù)據(jù):onset=419.38℃
3) 把測(cè)試出來的數(shù)據(jù)輸入到校正菜單
操作過程:
*入儀器視窗,在上面菜單欄里,找到Calibration,點(diǎn)擊進(jìn)入,可以看到兩欄,分別為溫度設(shè)置欄和熱焓設(shè)置欄。分別將上面所測(cè)的IN的ONSET 溫度值和ZN的ONSET 溫度值填入溫度校正欄中的測(cè)量值中。點(diǎn)擊SAVE AND APPLY.
將IN 的DH 值填入熱焓校正欄中實(shí)測(cè)值中,點(diǎn)擊SAVE AND APPLY。
關(guān)閉校正菜單欄,提示存儲(chǔ),存儲(chǔ)到以當(dāng)天日期設(shè)定的校正文件名中。
五、實(shí)際樣品測(cè)試
狀態(tài):機(jī)器和電腦已經(jīng)打開,操作軟件打開,氮?dú)饬饕呀?jīng)設(shè)置完畢,并點(diǎn)擊了apply
參數(shù)校準(zhǔn)已經(jīng)完成;
取樣:用分析天平稱取試樣,一般5-10mg左右。然后使用壓樣機(jī)把樣壓好。
過程操作
1.1)把基準(zhǔn)樣(空白鋁盒)與測(cè)試樣S(5~10mg)放入爐子;
1.2)S樣的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度估計(jì)為70℃左右;
1.3)打開Method editor,進(jìn)行過程設(shè)置;
設(shè)置內(nèi)容:S樣開始溫度(30℃),升溫速率(10℃/min),結(jié)束溫度(120℃),數(shù)據(jù)(DATA)保存路徑(在文件名后加“#”后,如見可以自動(dòng)進(jìn)行編號(hào)排序),Methed保存路徑;
1.4)保存Method editor設(shè)置(注意更改文件名后綴,后個(gè)字母改為“m”)
1.5)改動(dòng)軟件右列的操作界面上的溫度,改為試樣開始溫度(30℃);
1.6)檢測(cè)氮?dú)饬鲾?shù)據(jù)是否正常穩(wěn)定,完畢后點(diǎn)擊“go to temp”,機(jī)器開始升溫;待機(jī)器升溫達(dá)到設(shè)定開始溫度(30℃)并穩(wěn)定后,點(diǎn)擊“清除畫面按鈕“后點(diǎn)擊“開始”,測(cè)試即開始;
1.7)當(dāng)達(dá)到設(shè)定的結(jié)束溫度后,機(jī)器測(cè)試自動(dòng)計(jì)數(shù)
1.8)曲線數(shù)據(jù)分析操作:Calc→Tg→onset(選擇曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)的地方,如果出現(xiàn)多處拐點(diǎn),說明材料不是單純一種物質(zhì),鼠標(biāo)先點(diǎn)擊一端,然后拖動(dòng)鼠標(biāo)到另一端后釋放)→點(diǎn)擊Calculate
1.9)測(cè)試Tg的過程中,如果曲線出現(xiàn)了向下的波峰,說明是由于材料的應(yīng)力因素造成的,需要在測(cè)試一次,并在第二次測(cè)試的曲線上進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。
出現(xiàn)數(shù)據(jù):Tg1=45.17℃ Tg2=58.10℃
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