微波消解是比較特殊的溫度設備,型號比較多,大多為進口設備,操作步驟也有著明顯區(qū)別。本文主要收錄了兩類比較典型的微波消解儀,詳述了檢測操作步驟,對于檢測方法方面不再詳述,仍然是探頭采用干井爐法,功率采用水杯換算法。目前,市場上的微波消解儀品牌眾多,如何正確選擇合適的微波消解儀是實驗室工作人員及采購者面臨的一個重要難題。根據(jù)筆者的經(jīng)驗,正確的選擇微波消解儀主要考慮安全性、準確性、故障率和耗材成本。
目前市場上的微波消解儀大多數(shù)采用溫度和壓力雙重控制模式,溫度或壓力單獨控制的模式逐漸被市場淘汰。溫度越高,樣品反應速度和消解的程度越高;壓力越大,消解罐的耐壓要求越高,相對危險性越高。因此,溫度傳感器與壓力傳感器讀取數(shù)據(jù)的真實性與準確性,非常重要。
微波消解適用于土壤和沉積物中砷、鉻、鉛等17種金屬元素總量測定的前處理,也可為其他方法標準中樣品前處理提供技術依據(jù)。本標準與傳統(tǒng)的濕法電熱板消解方式相比,具有加熱速度快、消解能力強、溶劑用量少、節(jié)能、選擇性好、準確度高、通用性強、綠色環(huán)保等顯著特點。微波消解能夠滿足微波消解的國內(nèi)外標準檢測等要求。
微波消解圖片
微波消解相關參數(shù)(可以優(yōu)于以下參數(shù)):
(1)對于壓力傳感器,儀器需要滿足:直接測量消解罐內(nèi)實際反應壓力,測壓范圍在0~10MPa,測壓精度達±0.01MPa;
(2)對于溫度傳感器,儀器需要滿足:直接測量罐內(nèi)實際溫度:測溫范圍0~300℃,測溫精度±1℃;
(3)對于消解罐,儀器需要滿足:耐高溫(310℃)、高壓、耐強酸腐蝕;拆裝方便,冷卻快;
(4)對于樣品處理室,儀器需要滿足:至少應能同時擺放8個超高壓消解罐。
溫度傳感器和壓力傳感器是微波消解儀zui重要也zui基本的配置,一些廠商為了吸引客戶的關注度,出現(xiàn)了紅外測溫、全罐測溫等非接觸式測溫新概念。紅外測溫是利用紅外線只能穿透透明性物質的原理,探測樣品消解液的溫度。因此只有消解內(nèi)罐采用透明性的材質才能準確測量消解液的溫度。消費者在購買時,可以運用自己的專業(yè)知識或者向行業(yè)內(nèi)的專家請教,理性思考和選擇。
微波消解爐腔要經(jīng)常保持清潔,清洗時首先要切斷電源,用軟布檫拭,必要時可用洗滌劑清洗。消解爐的外表面也要保持清潔,在清洗時,防止水從通風口滲入,以免損壞內(nèi)部的電路和工作部件。溶樣完畢要及時用濕布檫拭爐腔,清除爐腔上的酸霧等污染物。如果消解爐長時間不用,應拔掉電源插頭,放置在干燥、通風、沒有腐蝕性氣體的環(huán)境中,用的儀器罩子罩好防塵。