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實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)指南
大連傲松實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司關(guān)于實(shí)驗(yàn)室建設(shè)指南
*章 基礎(chǔ)知識
主要內(nèi)容:
實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識及日常管理實(shí)驗(yàn)室基本操作技術(shù)分析數(shù)據(jù)的處理石油產(chǎn)品分析儀器配置要求*節(jié)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識及日常管理
一.實(shí)驗(yàn)室基本要求
1.建筑位置及結(jié)構(gòu)質(zhì)檢實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遠(yuǎn)離生產(chǎn)車間、鍋爐房、交通要道 —減輕機(jī)器、車輛震動的影響 —免除有害氣體、灰塵的侵襲
中控實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建在車間附近—便于及時(shí)取樣和報(bào)送分析結(jié)果實(shí)驗(yàn)室的結(jié)構(gòu):應(yīng)防震、防塵、防火、防潮,隔熱良好,光線充足
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)分別建立化學(xué)分析室、精密儀器室、天平室等幾個(gè)房間,也可以建成套間,互相隔開。原則:有利于提高工作效率、保證安全和工作方便。
化學(xué)分析室
⑴實(shí)驗(yàn)臺應(yīng)置于可使光線從側(cè)面射入;
⑵實(shí)驗(yàn)臺上設(shè)試劑架,臺兩端設(shè)水槽;
⑶臺面可用木板刷耐酸漆,或貼環(huán)氧樹脂面板,但鋪一層塑料墊;
⑷通風(fēng)柜和加熱臺的臺面以水磨石為好,通風(fēng)柜內(nèi)也應(yīng)有水槽。 儀器室和天平室 操作臺可采用水磨石臺面,上鋪橡膠墊
—穩(wěn)定,震動小。如有條件,還可用專門設(shè)計(jì)的穩(wěn)重的木制實(shí)驗(yàn)臺,臺上也鋪橡膠墊—穩(wěn)定、減震,還便于根據(jù)需要調(diào)整位置
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)鋪水磨石地面。天平室和儀器室應(yīng)為雙層窗戶,配有黑紅兩面的窗簾。有條件時(shí)可油漆墻面或用塑料貼面。
2.水、電、照明、通風(fēng)
水:實(shí)驗(yàn)室的水源除用于洗滌外,還要用于抽濾、蒸餾冷卻等,所以水槽上要多裝幾個(gè)水,如普通水、尖嘴、高位等。
水槽的下水管一定要裝水封管。下水管的水平段傾斜度要稍大些,以免管內(nèi)積水;彎管處宜用三通,留出一端用堵頭堵塞,便于疏通?;瘜W(xué)分析室內(nèi)應(yīng)有地漏。
電:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)供電電源功率應(yīng)根據(jù)用電總負(fù)荷設(shè)計(jì),設(shè)計(jì)時(shí)要留有余量,進(jìn)戶線要用三相電源。整個(gè)實(shí)驗(yàn)室要有總閘,各間實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有分閘,每個(gè)實(shí)驗(yàn)臺都應(yīng)有插座。凡是儀器用電即便是單相,也應(yīng)采用三頭插座,零線和地線要分開,不要短接。精密儀器要單設(shè)地線,以保證儀器穩(wěn)定運(yùn)行。 照明:照明用電要單獨(dú)設(shè)閘。用日光燈照明,便于區(qū)別顏色的差異。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備工作燈。通風(fēng):實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能保證良好通風(fēng)。通風(fēng)柜應(yīng)用塑料風(fēng)機(jī)排風(fēng),排風(fēng)口應(yīng)高出屋頂2m以上。安裝風(fēng)機(jī)時(shí)應(yīng)有減震措施,以減少噪音?;瘜W(xué)分析室除利用自然通風(fēng)外,也可利用通風(fēng)柜內(nèi)的風(fēng)機(jī)換風(fēng)。精密儀器室如有條件,可安裝空調(diào)機(jī),用以換風(fēng)、調(diào)溫,使儀器在*條件下工作。
二.玻璃儀器的使用玻璃儀器由于具有透明、耐熱、耐腐蝕、易清洗等特點(diǎn),是實(shí)驗(yàn)室中zui常用的儀器.玻璃儀器種類很多,用途極廣。
1.玻璃儀器的分類與型號
1.1容器、量器與常用玻璃儀器 ⑴容器類
玻璃容器主要指實(shí)驗(yàn)室中用以貯存和運(yùn)送物料、以及容納物質(zhì)在其中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的各種玻璃器皿。它們包括試劑瓶、洗瓶、燒杯、燒瓶(錐形和球形)、試管、比色管等,根據(jù)各自的性能和要求,采用相應(yīng)的軟質(zhì)或硬質(zhì)玻璃材料制作,并具有各種形狀、顏色和規(guī)格。
⑵量器類
質(zhì)檢實(shí)驗(yàn)室的玻璃量器基本是指用于計(jì)量(量入或量出)液體體積的一類器皿,它們常用被稱為“白料”的軟質(zhì)玻璃制成,不宜在火上直接加熱。量器按其形狀、用途和容量分類。量器分類表見書中第2頁表1-1。
①量筒和量杯用于量取要求并不的液體體積,例如配制百分濃度、體積比濃度等的溶液。量筒類的容量允許誤差大致相當(dāng)于它的zui小分度值。
②量瓶全稱單標(biāo)線容量瓶,用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容實(shí)驗(yàn),是的量入用量器。量瓶是細(xì)長頸薄壁的平底容器,瓶頸上刻有一條環(huán)形標(biāo)線,瓶壁標(biāo)有容積及其檢定時(shí)的溫度。棕色量瓶用于制備需避光保存的溶液。
③吸管又稱移液管,是做量出用的量器,有分度吸管和單標(biāo)線吸管兩種。
④滴定管容量分析中的基本測量儀器,有常量和微量兩個(gè)等級。
在使用要求上滴定管分為酸式(具塞)和堿式(不具塞)兩大類(見書中第三頁圖1-1)。
酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞,用于盛裝酸性滴定液、氧化還原性溶液和鹽類稀溶液。
堿式滴定管下端裝配一段具尖嘴玻璃管的膠皮管,膠皮管中放一粒直徑稍大于膠皮管內(nèi)徑的玻璃珠以阻止液體流出.當(dāng)用手指擠捏玻璃珠附近的膠皮管時(shí),玻璃珠旁即形成一條窄細(xì)小縫,液體沿這條小縫流出成為小滴。
⑶常用玻璃儀器
①冷凝管用于與其他儀器配套組裝,在蒸餾或回流中起冷凝作用。冷凝管的規(guī)格按有效冷凝長度區(qū)分,zui常用的為300毫米和400毫米兩種。水冷式冷凝管按其內(nèi)管形狀可分為球形、蛇形和直形三種(分別見第3頁圖1-2A、B、C)。
蛇形的冷凝面積zui大,適用于將沸點(diǎn)較低的物質(zhì)由蒸氣冷凝成液體;直形的冷凝面積zui小,適用于冷凝沸點(diǎn)較高的物質(zhì);球形的則兩種情況下均可選擇使用,更經(jīng)常用于回流的實(shí)驗(yàn)操作。空氣冷凝管(圖1-2D),是一支單層的長形玻璃管,用于冷凝沸點(diǎn)在150℃以上的液體的蒸氣。
冷凝管所用冷卻水的走向應(yīng)自低端走向。如果將進(jìn)水和出水口顛倒安裝,易因內(nèi)外管受熱不均而引起脫落或炸裂。
長期使用時(shí),冷凝管夾層中能積滯黃色鐵銹,可用10%*或草酸洗去。
②干燥器 干燥器既用以冷卻和存放已烘干的樣品、試藥和稱量瓶等,又可用于保存需要防潮的小型貴重儀器。
干燥器是一個(gè)可嚴(yán)密封蓋的厚壁玻璃圓缸。內(nèi)部用帶孔瓷板分隔成上下兩層,上層存物,下層放置干燥劑(一種強(qiáng)吸濕性物質(zhì))。常用的干燥劑有無水氯化鈣、硅膠、無水過氯酸鎂以及濃硫酸等。玻璃蓋與器體接觸的磨砂平面上涂以凡士林以保證其密封性。干燥器的規(guī)格按口徑區(qū)分,小型的10厘米,大型的可達(dá)50厘米。棕色玻璃干燥器適于貯放需避光的物料。真空干燥器蓋上附有磨砂活塞抽氣管,將抽氣管與真空泵接通,即可使干燥器內(nèi)減壓成真空狀態(tài),用以保存要求真空干燥的物品,如易受氧氣作用的還原態(tài)試劑和某些具有生物活性的試劑等。搬動干燥器時(shí)要護(hù)住器蓋以防滑跌.干燥器長期不用或室溫低時(shí),常發(fā)生打不開蓋的現(xiàn)象,是因凡士林凝固所致,可用濕熱毛巾溫?zé)嵘w沿,或?qū)⒏稍锲鞣旁谂?,待凡士林軟熔,再用一手抱住干燥器,一手輕輕推開蓋子。為避免吸收空氣中的水分,要及時(shí)蓋好干燥器蓋.為保持干燥劑經(jīng)常確實(shí)有效,應(yīng)定時(shí)更換或烘干干燥劑。干燥劑均具有一定的蒸氣壓,干燥器中空氣也非干燥,只是濕度較低,恒重的物料于其中放置時(shí)間過久,仍會吸收內(nèi)部空氣中水分而增重。
③漏斗
普通玻璃漏斗主要用作過濾介質(zhì)的支持,使固相和液相物質(zhì)分開.漏斗由圓錐形漏斗體和管狀漏斗頸組成.良好漏斗的錐形角度以60°為標(biāo)準(zhǔn)。漏斗的規(guī)格按上口的直徑區(qū)分,zui小的2-3厘米,zui大的20-30厘米。根據(jù)使用的目的與要求,漏斗可有多種不同的型號(見第5頁圖1-3)
a.短頸漏斗:一般過濾操作用。
b.長頸漏斗:利用長頸易于形成的連續(xù)液柱可提高過濾速度,多用于重量分析。
c.筋紋漏斗:適于用皺折形濾紙過濾,這樣能加大過濾面積,加快過濾速度,常用于處理重結(jié)晶的熱溶液等。
d.砂芯漏斗:這種漏斗的砂芯濾板由燒結(jié)玻璃料制成,可以過濾酸液和用酸類處理,也叫耐酸漏斗,根據(jù)其孔徑的大小,砂芯濾板可分成G1-G66共66種規(guī)格,可按實(shí)驗(yàn)需要選擇使用.砂芯漏斗的規(guī)格和用途列于第5頁表1-2.此外,還可按濾板的直徑分為40、60、80、100、120、150毫米等規(guī)格,有人將砂芯漏斗按容積劃分成從100毫升到1000毫升等7種不同規(guī)格。
常用的砂芯漏斗處理方法如下:
用前先以酸液浸泡,再用蒸餾水沖凈,在干燥箱中于120℃溫度下烘干.烘前要除去水滴,防止帶水驟熱,濾片炸裂。
G1-G4號砂芯漏斗使用后濾板上附著沉淀物時(shí),可用蒸餾水沖凈,必要時(shí)可根據(jù)不同的沉淀物選用適當(dāng)?shù)南礈靹┫茸鎏幚?,再以蒸餾水沖洗潔凈,烘干。常用的洗滌劑見第5頁表1-3
砂芯漏斗不得用于過濾堿液,也不能以濃氫氟酸、熱濃磷酸作洗滌劑。
其他還有:瓷板漏斗(又稱布氏漏斗),柱式漏斗,安全漏斗,包括環(huán)形安全漏斗、單球或雙球安全漏斗等。
④分液漏斗 用于兩種不相混溶的液體分層分離。
根據(jù)漏斗體的外形可分成直筒形、球形(梨形)、錐形等,有的分液漏斗帶有容量標(biāo)線。
分液漏斗的規(guī)格有50、100、250、500、1000、2000毫升等。
⑤酒精燈供實(shí)驗(yàn)室簡單加熱使用,酒精燈具有磨口玻璃帽罩,平時(shí)可防止酒精揮發(fā),用畢時(shí)加帽滅火,不得用嘴吹氣滅燈。燈內(nèi)添加酒精以滿2/3為宜。點(diǎn)燈時(shí)可用火柴或打火機(jī)引燃,不得兩燈相觸點(diǎn)火,以免噴出酒精釀成火災(zāi),燈芯要求松緊適當(dāng),過緊時(shí)燈火不旺,過松則燈芯易掉入燈中。
1.2組合玻璃儀器 質(zhì)量監(jiān)督實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行有機(jī)化學(xué)分離、萃取,濃縮和半微量制備等操作時(shí),常選用帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接頭的燒瓶、冷凝管、分餾柱、提取器、接受瓶等組成各種所需的蒸餾設(shè)備、萃取系統(tǒng)、液相柱層析儀、樣品濃縮系統(tǒng)等裝置.這類組合儀器具有密封性好、被處理物料不受沾污、減少揮發(fā)損失、使用方便等優(yōu)點(diǎn),并具有很好的性。
玻璃儀器的磨砂口和磨砂塞采用通用的1:10錐度.根據(jù)磨口的直徑和磨面的軸向長度劃分不同的規(guī)格,例如符號“24/30”中24表示磨面大端直徑,30表示磨面的軸向長度,這樣就決定了小端的直徑是21.近年來又采用熱整形工藝生產(chǎn)了非磨砂的透明標(biāo)準(zhǔn)口承接插頭,既可得到相當(dāng)好的密合性又能延長使用壽命,其規(guī)格與磨砂接口相同。
⑴分餾裝置分餾裝置或稱精密蒸餾裝置或分級蒸餾裝置,在質(zhì)量監(jiān)督實(shí)驗(yàn)室中主要用于精制和純化溶劑,也可用于純制某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
①分餾柱分餾裝置的主要部件是分餾柱.分餾柱的作用是使汽、液兩相在柱內(nèi)充分接觸進(jìn)行熱交換,易揮發(fā)組分與難揮發(fā)組分得以分離。低沸點(diǎn)易揮發(fā)組分從分餾柱頭餾出,經(jīng)冷凝管進(jìn)入接收瓶,高沸點(diǎn)難揮發(fā)組分則回流進(jìn)入蒸餾瓶內(nèi)。實(shí)驗(yàn)室常用的分餾柱按結(jié)構(gòu)不同可分成填充式、活芯式、封閉式三類;按形狀的差別可分為垂刺形,泡罩形等.填充式分餾柱內(nèi)可裝填各種形狀和大小的空心瓷環(huán)(雷氏環(huán)、螺旋環(huán)、鞍形環(huán))和玻璃球等.分餾柱的長度一般自40厘米(斯奈德柱)到100厘米(精餾塔)不等,可根據(jù)分離對象的需要進(jìn)行選擇。
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