液相色譜儀色譜柱使用及維護(hù)，每天用足夠的時(shí)間來平衡色譜柱，您就會(huì)在處理問題方面獲得zui大的"補(bǔ)償"，而且您的色譜柱的壽命也會(huì)變得更長(zhǎng)！------ 一定得做！新的色譜柱在使用之前應(yīng)該在您自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測(cè)試，即使用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告上測(cè)試條件和樣品來測(cè)定該色譜柱的柱效。
進(jìn)行色譜柱再生時(shí)，應(yīng)使用一個(gè)謙價(jià)的泵，我們建議不使用您的液相色譜儀上的泵。建議用來沖洗的溶劑體積 色譜柱尺寸 柱體積 所用溶劑的體積 125-4 1.6ml 30ml 250-4 3.2ml 60ml 250-10 -20ml 400ml 請(qǐng)根據(jù)下表選擇您的再生方法： 極性固定相(如Si，NH2，DIOL基色譜填料)的再生： 正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水 非極性固定相(如反相色譜填料RP-18，RP-8，CN等)的再生： 水→乙腈→氯仿(或異丙醇)→乙腈→水 0.05M稀硫酸可以用來清洗已污染的色譜柱 注意： 在對(duì)NH2改性的色譜柱進(jìn)行再生時(shí)，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液*流出。 如果簡(jiǎn)單的有機(jī)溶劑/水的處理不能夠*洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì)，用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。
液相色譜儀圖片
液相色譜儀色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2~20μm(5~10μm)，取決于填料粒度，目的是防止填料漏出。
色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類，尺寸規(guī)格也不同：①常規(guī)分析柱(常量柱)，內(nèi)徑2~5mm(常用4.6mm，國內(nèi)有4mm和5mm)，柱長(zhǎng)10~30cm；②窄徑柱(，又稱細(xì)管徑柱、半微柱semi-microcolumn)，內(nèi)徑1~2mm，柱長(zhǎng)10~20cm；③毛細(xì)管柱(又稱微柱microcolumn)，內(nèi)徑0.2~0.5mm；④半制備柱，內(nèi)徑>5mm；⑤實(shí)驗(yàn)室制備柱，內(nèi)徑20~40mm，柱長(zhǎng)10~30cm；⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達(dá)幾十厘米。柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長(zhǎng)、填料粒徑和折合流速來確定，目的是為了避免管壁效應(yīng)。
液相色譜儀柱的發(fā)展方向
因強(qiáng)調(diào)分析速度而發(fā)展出短柱，柱長(zhǎng)3~10cm，填料粒徑2~3μm。為提高分析靈敏度，與質(zhì)譜(MS)聯(lián)接，而發(fā)展出窄徑柱、毛細(xì)管柱和內(nèi)徑小于0.2mm的微徑柱(microbore)。細(xì)管徑柱的優(yōu)點(diǎn)是：①節(jié)省流動(dòng)相；②靈敏度增加；③樣品量少；④能使用長(zhǎng)柱達(dá)到高分離度；⑤容易控制柱溫；⑥易于實(shí)現(xiàn)LC-MS聯(lián)用。
但由于柱體積越來越小，液相色譜儀柱外效應(yīng)的影響就更加顯著，需要更小池體積的檢測(cè)器(甚至采用柱上檢測(cè))，更小死體積的柱接頭和連接部件。配套使用的設(shè)備應(yīng)具備如下性能：*能精密輸出1~100μl/min的低流量，進(jìn)樣閥能準(zhǔn)確、重復(fù)地進(jìn)樣微小體積的樣品。且因上樣量小，要求高靈敏度的檢測(cè)器，電化學(xué)檢測(cè)器 和質(zhì)譜儀在這方面具有突出優(yōu)點(diǎn)。
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