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我們用固相萃取儀,zui關(guān)心的就是萃取效果。然而影響萃取效率的因素有以下幾種:
(1)填料(固定相)-核心
選擇合適的SPE柱填料是保證理想結(jié)果的前提。
(2)洗脫溶劑的強(qiáng)度
1.采用正相固定相,溶劑強(qiáng)度隨其極性增強(qiáng)而增強(qiáng)
2.采用反向固定相,溶劑強(qiáng)度隨其機(jī)性減弱而增強(qiáng)
(3)PH值
離子交換固定相、被分析物和干擾物質(zhì)的PKa各不相同。通過調(diào)節(jié)PH大小,可以使固定相帶電荷,被分析物帶相反電荷,而使干擾物質(zhì)不帶電荷;或者反過來,使固定相帶電荷,干擾物帶相反電荷,而使被分析物不帶電荷,從而達(dá)到分離純化的目的。
目前,氮吹儀也叫氮?dú)獯蹈蓛x,自動(dòng)快速濃縮儀等,在市場(chǎng)上普遍有兩種:干式氮吹儀和水浴式氮吹儀。氮吹儀代替?zhèn)鹘y(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)樣品進(jìn)行濃縮已經(jīng)被越來越多的人認(rèn)可并接受。
1. 氮吹儀的工作原理
我們知道,加快蒸發(fā)有兩個(gè)方法:加強(qiáng)它周圍的空氣流動(dòng)和它的溫度。氮?dú)馐且环N不活潑的氣體,能起到隔絕氧氣的作用,防止氧化。氮吹儀利用氮?dú)獾目焖倭鲃?dòng)打破液體上空的氣液平衡,從而使液體揮發(fā)速度加快;并通過干式加熱或水浴加熱方式升高溫度(目標(biāo)物的沸點(diǎn)一般比溶劑的要高一些),從而達(dá)到了濃縮的目的。
2. 氮吹儀的主要部件
主要包括氣體分配室、氣針、高度調(diào)節(jié)支架、氮?dú)饨涌?、高度微調(diào)部件、支柱、固定組件、機(jī)箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件。
3. 氮吹儀的使用方法(以水浴式氮吹儀為例)
氮吹儀安裝好后,底盤支撐在恒溫水浴內(nèi),打開水浴電源,設(shè)定水浴溫度,水浴開始加熱。提升氮吹儀,將需要蒸發(fā)濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上,并由托盤托起,其中托盤和定位架高低可根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品試管的大小調(diào)整。打開流量計(jì)針閥,氮?dú)饨?jīng)流量計(jì)和輸氣管到達(dá)配氣盤,配氣后送往各樣品位上方的針閥管(安裝在配氣盤上)。然后,通過調(diào)節(jié)針閥管針閥,氮?dú)饨?jīng)針閥管和針頭吹向液體樣品試管,可通過調(diào)整鎖緊螺母可以上下滑動(dòng)針閥管,調(diào)整針頭高度,以樣品表面吹起波紋,樣品又不濺起為好。zui后,將氮吹儀放于水浴中,直到蒸發(fā)濃縮完成。
4. 氮吹儀的優(yōu)點(diǎn)
(1)一次可處理多個(gè)樣品,在多因素、多水平的重復(fù)實(shí)驗(yàn)中優(yōu)勢(shì)更為明顯。
(2)實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)潔、靈活。可以不受約束地隨時(shí)調(diào)節(jié)濃縮的進(jìn)程。
(3)實(shí)驗(yàn)中不需要操作者長(zhǎng)時(shí)間的維護(hù),節(jié)省人力。
(4)氮吹儀在濃縮時(shí)準(zhǔn)確、靈敏可避免樣品損失。
5. 氮吹儀的應(yīng)用領(lǐng)域
氮吹儀主要用于色譜、質(zhì)譜等分析樣品的純化和制備,廣泛應(yīng)用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶劑的揮發(fā)。應(yīng)用領(lǐng)域有:
(1)農(nóng)殘分析:如蔬菜、水果、谷物、植物組織
(2)環(huán)境分析:如飲用水、地下水和污染水水樣
(3)制藥藥檢:如中藥制藥
(4)生物分析:如血清、血漿、血液、尿液
(5)商品檢驗(yàn):如二噁英、克羅特羅等的檢驗(yàn)
(6)食品飲料:如牛奶、酒、啤酒、液體飲料
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