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有效的提高直讀光譜分析儀的測量準(zhǔn)確性的辦法

    在實際檢驗工作中，由于環(huán)境變化，時間空間變化，人為操作習(xí)慣常常會影響儀器分析的準(zhǔn)確性。一定要會使儀器分析的測量數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，南京麒麟科學(xué)儀器集團檢測中心通過大量比對試驗充分的證明了此辦法可以做到提高儀器分析的準(zhǔn)確性。而直讀光譜分析儀在直讀光譜儀分析中得優(yōu)勢明顯，不僅速度快，分析周期短，穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性也好過與傳統(tǒng)的分析方法，在如今社會高速發(fā)展的形勢下，儀器分析早已取代了傳統(tǒng)的分析方法，光電直讀光譜分析儀在現(xiàn)階段工業(yè)生產(chǎn)中有著很重要的地位。

直讀光譜儀測量步驟及模式選擇對儀器分析準(zhǔn)確性的影響

1、使用環(huán)境：放置光譜儀的實驗室應(yīng)該防震，潔凈，通風(fēng)干燥（如南京麒麟生產(chǎn)的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環(huán)境要求：溫度23正負(fù)5之間，適度在15-70%之間），一般來說直讀光譜儀的相對適度應(yīng)該小于80%，室內(nèi)溫度應(yīng)該保持在0—50度之間，在同一個校準(zhǔn)周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過5攝氏度。

2、現(xiàn)場電源電壓要求：QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓一定要是220V，千萬不能用380V電壓，因為HX-750型只是過流保護(hù)，沒有過壓保護(hù)，并且電壓220V變化小于10%，頻率50HZ，變化小于2%，并且一定要接地良好。

3、檢查氬氣瓶是否有氬氣，并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣，氬氣的純度與流量對分析測量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機，壓力表正確鏈接，打開氬氣閥，檢查氬氣壓力是否在10bar以上。

4、開機后，檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機壓力顯示在5-5.5之間，溫度在38正負(fù)1之間，一切正常時候就可以開始其他操作。

5、在開機之后到可以測量的這段時間大約在10分鐘左右，在等待過程中可以*行式樣打磨，試樣打磨對于測量也很重要，如打磨偏細(xì)則測得碳含量偏低，如打磨偏粗則測得碳含量偏高，對于試樣的打磨粗磨后，好用40#的砂子細(xì)磨。同一點也不能進(jìn)行2次激發(fā)，否則結(jié)果也有偏差。樣品表面紋路清晰，無縮孔，無砂眼則可進(jìn)行測量分析，打磨好的試樣表面不可以有手觸摸，這是人為操作誤差中常見的誤差，一定要嚴(yán)格按安全操作規(guī)程操作。

6、選擇模式，根據(jù)所測量試樣的材質(zhì)不同，而采用其相應(yīng)的模式，低合金鋼，鉻鋼，鉻鎳鋼等的模式并不相同，應(yīng)選擇適合材質(zhì)的模式，這點也很重要，它直讀光譜儀測量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵，簡單的說，直讀分析測量屬于定性定量分析，所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準(zhǔn)確，這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準(zhǔn)確性更好。

7、檢驗電極和激發(fā)裝置是否清潔，用電極刷清潔電極和激發(fā)裝置，電子表面鈍化則需更換，然后用專業(yè)電極安裝工具使其固定在正確位置（一般電部到分析面距離4mm）。

8、用廢樣打點，直到打出的點符合3-6 mm金屬光澤點要求后，用與被測樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣測量，若標(biāo)樣的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差小，就可以進(jìn)行測量了，若偏差較大或不穩(wěn)定，應(yīng)對此標(biāo)樣做OPS，若OPS結(jié)果仍不理想，那就需要重新制作曲線了，知道問題解決為止。

  直讀光譜儀標(biāo)準(zhǔn)樣品及標(biāo)準(zhǔn)化對儀器準(zhǔn)確度的影響

1、人員培訓(xùn)。檢測精度與操作人的習(xí)慣有很重要的關(guān)系，所檢測人員必須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，熟練掌握操作方法后才可上機操作。檢驗人員必須有相應(yīng)的資格證明，熟悉國家標(biāo)準(zhǔn)和國標(biāo)的允許誤差范圍。

2、電極，適配器，橡膠圈等屬于消耗品，要做到定期檢查，發(fā)現(xiàn)不符立即更換，日常的儀器維護(hù)也很重要，它直接影響儀器分析的準(zhǔn)確性，這點是保證儀器分析準(zhǔn)確性的一個重要環(huán)節(jié)。

3、每次測量結(jié)束后，一定要認(rèn)真查看燃燒點是否正常，如發(fā)現(xiàn)擴散放電需重新檢測。

4、每測量20次左右時應(yīng)休息一會設(shè)備，設(shè)備在溫度較高的環(huán)境下測量時因該增加休息次數(shù)，一面高溫下?lián)p壞儀器，影響測量結(jié)果，在開關(guān)機時注意間隔時間應(yīng)在5分鐘以上。

5、打磨不同基體的試樣應(yīng)更換砂紙，盡量避免基體時間的污染，做曲線時也要注意。

6、廢氣排放管路需要定期清理，清洗方法：調(diào)試氬氣流量開到大，防止清理管路時廢氣進(jìn)入氬氣管路形成污染，取下膠皮管，把廢氣排出，注意安裝膠皮管時應(yīng)用硅子封閉。

南京麒麟科學(xué)儀器集團有限公司

檢測中心

2017年8月23日