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瀝青含水量測定儀試驗步驟

來源:上海魅宇儀器科技有限公司   2017年08月19日 16:41  

瀝青含水量測定儀試驗步驟:
★加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度,使冷凝管的斜口保持每秒滴下2-5滴液體。
★回餾過程中,水分接受器中水將打到大容積刻度前,停止加熱,待無溶劑滴出時,迅速取下接受器,并將溶劑倒入一量筒中,然后裝好繼續(xù)加熱回餾。
★回餾將近完畢時,如果冷凝管內壁沾有水滴,應使燒瓶中的混合液在短時間內劇烈沸騰,利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器內。
★接受器收集的水體積不再增加,而且上層的溶劑*透明時,應停止加熱。
★停止加熱后,如冷凝管內壁仍有水滴,應從冷凝管上端倒入溶劑,把水滴沖進接受器,如溶劑沖洗依然無效,就用細玻璃棒帶有橡皮的一端,把冷凝器內的水刮到接受器中。
★使玻璃冷卻后,將儀器拆卸,讀記接受器內或量筒中水分的體積(Vm) 當接受器的溶劑呈現渾濁,且管底收集的水分不超過0.2ml時,將接受器放入熱水浸20-30分鐘,使溶劑澄清,再將接受器冷卻至室溫后,才讀記管底收集水分的體積。

 

瀝青含水量測定儀報告:
同一試樣至少平行試驗兩次,當兩次平行試驗結果的差數符合重復性試驗精度要求時,取其中平均值作為試驗結果。

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瀝青含水量測定儀緊密度或允許差:
對粘稠石油瀝青,若接受器中的水不足1ml時,重復性試驗精度的允許差為0.1ml,再現性試驗精度的允差為0.2ml,若接受器中的水為1.1-25ml時,重復性試驗精度的允許差為0.1ml或平均值的2%,再現性試驗精度的允許差為0.2ml或平均值的10%
對乳化瀝青,重復性試驗精度的允許差為0.8%,再現性試驗精度的允許差為2.0%.

 

瀝青含水量測定儀注意事項:
★本儀器不能一時加溫過快。
★防止短口圓底燒瓶。

 

瀝青含水量測定儀使用方法:
★稱量洗凈并烘干的玻璃燒瓶的質量(m1)準確至0.1g
★將試樣充分搖勻,或預熱至50-80攝氏度,使成流體后注入玻璃燒瓶中約100G(水分不少于25%),或50G(水分多于25%),稱其合計質量(m2)至0.1G
★用量筒取200ml溶劑,注入燒瓶中,將燒瓶中的混合物仔細搖勻,勿使濺出瓶外并投入一些玻璃毛細管或五釉瓷片。
★將儀器裝置如圖,箱將洗凈并烘干的水分接受器的支管緊密地安裝在玻璃瓶上使支管的斜口進入燒杯15-20cm,然后在接受器上連接冷凝管,冷凝管的內壁要預先用棉花擦干,安裝時,冷凝管與水分接受器的軸心線要互相重合,冷凝管下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對。為避免蒸汽溢出,應在縫隙上再涂抹火棉膠。進入冷凝管的水溫與室溫相差較大時,應在塞子縫隙上再涂抹火棉膠,進入冷凝管的溫水與室溫相差較大時,應在冷凝管的上端用棉花塞著,以免空氣中的水蒸氣進入冷凝管凝結。

 

瀝青含水量測定儀試驗配備:
★天平:感量不大于0.1g。
★量筒:100ml,刻度:1ml
★石棉網
★其他:玻璃毛細管(一端封閉)或紅噶的五軸磁片,帶橡皮頭的玻璃棒等。
★溶劑:二或與二的混合物等,工業(yè)醇。

 

瀝青含水量測定儀計算公式:
試樣含水量的質量百分率按下列公式計算:
Pw=Vw/(m2-m1).Pw*
式中:Pw-試樣含水量(%)
Vw-接受器中水分的體積(ml)
m1-玻璃燒瓶質量(g)
m2-玻璃燒餅與試樣合計質量(g)
Pw-水的密度(1g/ml)

 

瀝青含水量測定儀用途:
本試驗機適用于測定石油瀝青、煤瀝青或乳化瀝青的含水量,及各種試驗物內含水量,以質量百分率表示。

 

瀝青含水量測定儀儀器結構:
由下列部分組成
★玻璃燒杯:硬玻璃制、圓底、短頸、直徑100mm,容積500ml
★水分接受器:容積在0.3ml以下設有10等分刻度,0.3-1ml間設有7等分的刻度,1-10ml間每份度為0.2ml。但精度相鄰的水分接受器也可使用。
★冷凝管:至形、或球形,內管直徑10mm,全長350-400Mm,末端斜切,套管直徑40-50mm長250-300mm,進出水管口接近兩端,但尺寸相鄰的冷凝管也可使用。
★鐵架:附有鐵環(huán)及鐵夾。⑤、加熱器:電爐或燃氣爐
★底盤

 

 

特點:
■本儀器設計小巧、精美,依方便實用而設計。
■儀器采用不銹鋼板制做,抗蝕性強。
■儀器冷浴上開有3個孔,可同時作3個樣,做對比樣,也可分別作樣。
■溫度控制器是本產品的控制核心,采用日本高精度溫控儀控溫,恒溫浴溫度的測量是通過PT100鑒定進行的。本傳感器反應靈敏,工作可靠,能迅速及時地反映其溫度的變化。溫控儀的輸出就是控制輸出,控制精度高,能夠保證在標準規(guī)定的誤差范圍內。
■冷浴后部安裝有新型節(jié)能照明燈,使操作者能夠清晰的觀察其試驗步驟。
■儀器采用進口壓縮機制冷,制冷迅速精度高。
■浴體采用透明玻璃材料制作,便于操作時透明觀察。

 

試驗方法:
■將工業(yè)酒精注入浴缸內,并使液面離上蓋高約30mm,打開電源開關(注意:儀器電源應按國標接地)在數顯溫度控制器上設定所需的溫度(-20°C)。
■向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準至0.1gm,用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,用已知質量的150ml錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體溢出,用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住。
■調節(jié)火焰強度,使從漸熱開始起在5--8分鐘內達到初餾,以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內完成,蒸餾終了后,在支管中殘留的鎦出油不應流入接受器中。
■餾出油稱準至0.05g,為使油混合均勻適當加熱搖動,從油樣中取出適量試樣,加入至已知質量的100ml錐形瓶中,稱準至1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間,油量不超過10g。
■將冷卻過慮裝置組裝好后,在盛有油樣的100mm乙迷,充分融解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,再加入20ml乙迷進行混合。
■將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結晶。拔下柱桿塞,過濾被析出的蠟,用適當方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來,在過濾30分鐘。
■啟動抽濾裝置,保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右,當蠟層上的濾液將盡時。一次加入30ml預冷至-20°C的乙迷--乙純(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內壁繼續(xù)過濾,當冷洗劑在蠟層上看不見時,繼續(xù)抽濾5分鐘,將蠟中的溶劑抽干。
■從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中的濾液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙純-乙迷混合溶液沖洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
■將冷卻過濾裝置重新裝妥,再將30ml已預熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml.然后立即進行吸濾,至無液滴滴落。
■將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
■將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入干燥箱中一小時,干燥條件為105±5°C,殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時,稱準至0.1mg.
■整個試驗完成后,關閉所有電源開關。

 

注意事項:
■儀器采用單相交流220V電源,為確保操作安全,接地必須良好。
■儀器使用一段時間后,應檢查一次,以便發(fā)現問題,及時處理,保證儀器正常工作。
■儀器應置于通風良好的室內使用,應配有防塵罩。
■本機如果在一定時間內不準備使用時,應將防塵罩蓋上。
■玻璃配件屬易碎物品,請小心輕拿輕放!
■出廠時,已將溫控儀參數設定,如非其他要求,請不要更改設定參數,以免造成不必要的麻煩。

 

試驗步驟:
冷凍分離
■將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(乙迷—乙純)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻桶內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。
■將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙迷,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙純注入試樣冷卻筒內與乙迷充分混合均勻。從加入乙迷時間開始,冷卻1h,使蠟充分結晶析出。
■預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL乙迷---乙純體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
■當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
■當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節(jié)U形水銀柱壓力計真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,然后小心地關閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30mL,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續(xù)過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續(xù)抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。
制備餾分試樣
■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
■當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃氣爐時,調節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
■調節(jié)加熱強度(即調節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大?。瑥募訜衢_始起5min~8min內開始初餾(支管端口流出*滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
■將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個,得到餾分油總質量(m1),準備至0.05g。
■將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發(fā)損失。然后,將熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。
■降霜功率:70W。

 

主要技術參數:
■工作溫度:-25℃~+40℃ 
■水浴介質:乙醇 
■水浴容積:300x300x280mm 
■降溫平均速度:0.8℃/min 
■控溫精度:±0.5℃ 
■制冷功率:1.5匹 
■加熱功率:1KW 
■降霜功率:100W
■電源:AC220V  50HZ

 

標準與用途:
該儀器符合中華人民共和國行業(yè)標準JTG E20-2011 <<公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程>>標準要求。用于裂解蒸餾法測定道路石油瀝青的蠟含量。

 

操作規(guī)程:
■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
■當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
■調節(jié)加熱強度,從加熱開始起5min-8min內開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
■有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準確至0.05g。
■將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。

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