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實驗室樣品分離與提純常用方法有哪些

來源:太原市衡天力科貿有限公司   2017年01月06日 13:52  

提純是指將混合物凈化除去其雜質,得到混合物中的主體物質,提純后的雜質不必考慮其化學成分和物理狀態(tài)?;旌衔锏姆蛛x方法有許多種,但根據(jù)其分離本質可分為兩大類,化學分離法和物理法。

一、分離與提純的原則

1.引入的試劑一般只跟雜質反應。

2.后續(xù)的試劑應除去過量的前加的試劑。

3.不能引進新物質。

4.雜質與試劑反應生成的物質易與被提純物質分離。

5.過程簡單,現(xiàn)象明顯,純度要高。

6.盡可能將雜質轉化為所需物質。

7.除去多種雜質時要考慮加入試劑的合理順序。

8.如遇到極易溶于水的氣體時,要防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。

二、分離和提純常用的化學方法

1.加熱法

當混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質時,可直接加熱,使熱穩(wěn)定性差的物質分解而分離出去。如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加熱除去雜質。 

2.沉淀法

在混合物中加入某種試劑,使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質。若使用多種試劑將溶液中不同微粒逐步沉淀時,應注意后加試劑的過量部分除去,zui后加的試劑不引入新的雜質。如,加適量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

3.酸堿法

被提純的物質不與酸堿反應,而雜質可與酸堿反應,用酸堿作除雜試劑。如用鹽酸除去SiO2中的

CaCO3,用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉等。

4.氧化還原反應法

如果混合物中混有還原性雜質,可加入適當?shù)难趸瘎┦蛊浔谎趸癁楸惶峒兾镔|。如將氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,以除去FeCl2雜質;同樣如果混合物中混有氧化性雜質,可加入適當?shù)倪€原劑使其被還原為被提純物質。如將過量的鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,以除去FeCl3雜質。

5.轉化法

不能通過一次達到分離目的的,需要經過多次轉化,將其轉化成其它物質才能分離,然后再將轉化的物質恢復為原物質。如分離Fe3+和Al3+時,可加入過量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,過濾后,再加入鹽酸重新生成Fe3+和Al3+。在轉化的過程中盡量減少被分離物質的損失,而且轉化物質要易恢復為原物質。

6.調節(jié)pH法

通過加入試劑來調節(jié)溶液的pH,使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般是加入相應的難溶或微溶物來調節(jié)。如,在CuCl2溶液中含有FeCl3雜質,由于FeCl3的水解,溶液是酸性溶液,就可采用調節(jié)pH的方法將Fe3+沉淀出去,為此,可向溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3。

7.電解法

利用電解原理來分離提純物質,如,電解精煉銅,就是將粗銅作陽極,精銅作陰極,用含銅離子的溶液作電解液,在直流電的作用下,粗銅中比銅活潑的雜質金屬失去電子,在陰極只有銅離子得到電子析出,從而提純了銅。

三、物質分離、提純方法表

(1)物理方法

方法

適用范圍

操作注意事項

過濾

溶劑里混有不溶于溶劑的雜質

注意過濾操作中的“一貼、二低、三靠”;

蒸發(fā)/

結晶

蒸發(fā)易溶固體與液體分開/溶解度差別大的溶質分開

①加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時,要用玻璃棒不斷攪動溶液,防止局部溫度過高,造成液滴飛濺;②當蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時,即停止加熱;

 

 

蒸餾

分離沸點不同的液體混合物

①蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少于l/3;②溫度計水銀球的位置應與支管口位于同一水平線上;③冷凝管中的冷卻水從下口進,上口出;④在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸;

萃取與分液

分離在不同溶劑中溶解度不同的混合物

①萃取劑要與原溶劑互不相溶,溶質在萃取劑中的溶解度要遠大于原溶劑中的;②分液時,下層液體從分液漏斗的下口放出,上層液體從上口中倒出;

升華

能升華物質與不能升華物質的分離

注意要有冷卻裝置,如用燒瓶盛裝冷水作為冷凝器;

滲析

膠體跟混在其中的分子、離子的分離

半透膜不能破損;要不斷更換燒杯中的蒸餾水,用流動的水;

 

鹽析

某些有機物在某些無機鹽溶液中因溶解度降低而析出

注意選擇合適的無機鹽,如某些無機鹽可以使蛋白質變性,所以提純蛋白質不能選用此類無機鹽;

洗氣

易溶氣體與難溶氣體分開

防止倒吸;氣體要“長進短出”;

(2)化學方法

方法

操作舉例

滴液

沉淀法

如,Na2SO4溶液里混有少量的MgSO4雜質??上燃尤脒^量的NaOH溶液,然后過濾除去Mg(OH)2,再加入適量硫酸,調節(jié)pH為中性;

加酸

產氣法

如,NaCl溶液中混有少量Na2CO3??杉尤脒m量的*,將CO32-轉化為CO2氣體而除去;

氧化

還原法

如,在FeCl3溶液里含有少量FeCl2雜質??赏ㄈ脒m量的Cl2將FeCl2氧化為FeCl3;

加熱

分解法

如,在Na2CO3固體中含有少量NaHCO3雜質??捎眉訜岱纸夥ǔルs質;

氣體

轉換法

如,在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3雜質。可向溶液里通入足量CO2,使Na2CO3轉化為NaHCO3;  

加堿

溶解法

如,F(xiàn)e2O3里混有少量Al2O3雜質??赏旌衔镏屑尤胱懔康腘aOH溶液,使其中的Al2O3轉化為可溶性NaAlO2,然后過濾,洗滌難溶物,即為純凈的Fe2O3;

氣體

洗滌法

如,H2中含有HCl雜質??蓪⒒旌蠚怏w通過濃堿液出去HCl。CO2中含有HCl雜質,可將混合氣體通過飽和NaHCO3溶液;

離子

交換法

如,用磺化煤做陽離子交換劑,與硬水里的Ca2+、Mg2+進行交換,而使硬水軟

(文章來源衡天力儀器網) 

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