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關(guān)于煤化驗(yàn)分析儀器的正確度和精度檢驗(yàn)方法,量熱儀 智能量熱儀
煤化驗(yàn)分析儀器的正確度和精度直接影響分析結(jié)果的可靠性.正確公道的確定煤質(zhì)分析儀器正確度和精度的檢驗(yàn)方法,是校驗(yàn)煤質(zhì)分析儀器合格與否和進(jìn)步煤質(zhì)分析結(jié)果科學(xué)性的保證,下面對(duì)煤質(zhì)分析儀器正確度和精度的檢驗(yàn)方法作以先容。
一、精度的檢驗(yàn)方法
1.煤質(zhì)分析儀器精度的表達(dá)方式
儀器的精度是指在相同條件下多次測(cè)試結(jié)果相互控近的程度。一般來(lái)講,煤質(zhì)分析檢驗(yàn)方法和儀器的精度難以區(qū)分,例如對(duì)于煤中碳?xì)湓氐臏y(cè)定GB/T476-91對(duì)應(yīng)的是三節(jié)護(hù)或二節(jié)爐,而GB/ T 15460-1995對(duì)應(yīng)的是自動(dòng)測(cè)定儀.使用儀器檢驗(yàn)方法的精度包含了儀器的精度,而儀器的精度往往也包含了相當(dāng)部分檢驗(yàn)方法的精度。儀器的精度一般以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)s/x來(lái)表示。
2.精度的計(jì)算方法
*步:計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。用該儀器對(duì)同一樣品進(jìn)行n次(一般是10-20次)重復(fù)測(cè)定,得到一組數(shù)據(jù) X:……X。 按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差a:
式中:X;一各次試驗(yàn)的測(cè)定值;
X一所有試驗(yàn)結(jié)果的均勻值;
。一試驗(yàn)次數(shù)。
第二步:計(jì)技相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,相時(shí)標(biāo)形價(jià)差回。
例如,對(duì)某臺(tái)自動(dòng)量熱儀檢驗(yàn)其標(biāo)在,用率甲團(tuán)進(jìn)行了十次測(cè)
定,所得結(jié)果如下:26476,26444,26512, 26466, 26507
26470,26505,26474,26511,26419。
Q- 26478】允相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
即該自動(dòng)量熱儀的精度為 0.12K。
3.猜度的判定
一般的儀器說(shuō)明書(shū)中對(duì)精度布有說(shuō)明,按計(jì)*出的糧應(yīng)與之比較即可做出判定。有的國(guó)標(biāo)對(duì)新開(kāi)發(fā)的儀駐格度也做了說(shuō)明,例如GB燈213一1996中明確規(guī)定。對(duì)于非經(jīng)典原理設(shè)計(jì)的自動(dòng)兵熱儀,只要格區(qū)和正確度符合要求,就可使用。該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)格應(yīng)的規(guī)定:5次或5次以上苯甲酸測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)用差不大于0.20K,測(cè)試情度即符合要求。所以上樹(shù)額自動(dòng)量或議論足可以間足國(guó)標(biāo)OB燈818-1996。
二、正確度的檢驗(yàn)方法
準(zhǔn)煙度表示測(cè)試結(jié)果與真實(shí)值接近的程度.儀線的格質(zhì)好并不意味著正確度就好,著儀器存在系統(tǒng)?;?,盡管招度很好,正確度不一定好。在沒(méi)有系統(tǒng)誤差的情況下,精度好的儀錯(cuò)謝月的結(jié)果的正確度肯定好.儀錢(qián)的正確度可以用還埋統(tǒng)計(jì)法檢在,也可以用一條列標(biāo)
準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)作進(jìn)行檢查.
1.?dāng)?shù)理統(tǒng)計(jì)法
這種方法實(shí)際上是檢查不同測(cè)定范圍重復(fù)測(cè)定的結(jié)果與標(biāo)作的標(biāo)值是否存在明顯性差異.用行檢定的儀器對(duì)所選用的標(biāo)樣進(jìn)行n次重復(fù)測(cè)定,得到一組數(shù)據(jù).
在這一組數(shù)據(jù)之中,往往有個(gè)別數(shù)據(jù)與其它數(shù)接相差較遠(yuǎn),這一數(shù)據(jù)稱為可疑堵??梢芍瞪釛夁€是保存,應(yīng)按一定的統(tǒng)計(jì)學(xué)方法進(jìn)行處理,而不能人為他舍棄可疑的,但不屬于異常的數(shù)據(jù),否則就會(huì)產(chǎn)生虛假的高精度和高正確度。所以應(yīng)先對(duì)這。個(gè)位進(jìn)行可疑使檢驗(yàn)(通常采用格魯布斯法)。剔除異常值后進(jìn)行明顯性檢驗(yàn).
(1).可疑值的取合
格魯布斯(orubba)法進(jìn)行可疑值的取合。沒(méi)有一組數(shù)據(jù),從小到大排列為;x;,x:……x。,其中xl或x??赡苁强梢墒梗瑩?jù)要進(jìn)行判定,決定其取舍.
用Gtubbs法判定可疑化時(shí),首先計(jì)算出該組數(shù)據(jù)的均勻值及標(biāo)準(zhǔn)偏差,再根據(jù)統(tǒng)計(jì)量T進(jìn)行判定。
設(shè)xl是可疑的,則T-二
設(shè)x。是可疑的,則T
假如T值很大,說(shuō)明可疑值與均勻值相差很大,有可能委舍會(huì).究竟T植多大才能舍棄呢?通常我們可以查臨界值八。表,該表在一般的數(shù)理統(tǒng)計(jì)書(shū)籍或分析化學(xué)教材上都可查到。,假如T>叮_,則可疑值應(yīng)舍棄;否則應(yīng)保存。。為明顯性水準(zhǔn),。為試驗(yàn)數(shù)據(jù)數(shù)目。
該檢驗(yàn)法zui大優(yōu)點(diǎn)是,在判定可疑值的過(guò)程中,將正態(tài)分布中的兩個(gè)zui重要的樣本參數(shù)l及。引進(jìn)進(jìn)來(lái),所以方法的難曲件較好.可疑使的取舍是一項(xiàng)十分重要的工作.但在實(shí)際工作中往往校忽視,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中村到一組數(shù)據(jù)后,假如不能確定個(gè)別異常值確系由于過(guò)先引起的,我們就不能輕易地舍棄這些數(shù)據(jù),而在用上述統(tǒng)計(jì)檢散方法進(jìn)行判斯之后,才能購(gòu)定其取舍。
例如,用標(biāo)準(zhǔn)煤樣來(lái)檢驗(yàn)?zāi)吵砂睖y(cè)定儀的正確度,用該儀器對(duì)標(biāo)樣GBW11102c做了fi次氧含量測(cè)定,結(jié)果如下:2.gs,a.0’,a.os,3,05,3.0713.08,3,08,8.08,3,14,3,18,3.20,3.29。
假設(shè)2.99可康.則T回二王7于二回1,盼
查表T。。;?;兀玻玻?/span>
T<T。。,l:2? 9 9這個(gè)數(shù)值應(yīng)該保存。
假設(shè)3.29可疑,貝9 T-eqed=一回2.38
T>T。。。;:, 2? 29這個(gè)數(shù)值應(yīng)該舍棄。
檢查儀器精度時(shí),可疑值的取舍也用此方法。
(2).檢查測(cè)試結(jié)果與標(biāo)難位之間是否存在明顯性差異
比較分析結(jié)果的均勻僚與標(biāo)準(zhǔn)試洋的標(biāo)準(zhǔn)信之間是否存在明顯性差異。從數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來(lái)說(shuō),與標(biāo)準(zhǔn)位有明顯性差異就說(shuō)明該儀器的測(cè)試正確度不好,無(wú)明顯性差異,則該儀器的測(cè)試正確度良好。
p--林祥標(biāo)忙
假如t>t。,t,則存在明顯性差異,那么儀器的正確度不好.否則不存在明顯差異,儀錢(qián)的正確度良好.
在上述的例子中,舍棄可疑值后的所有結(jié)果是;
2. 99, 3. 04, 3. 05, 3. 05, 3。 07, 3. 08, 3. 08, 3. 08, 3. 08, 3. 14, 3. 18, 3.
ic。
s一隊(duì)% x臼3.09
p回3.04 n回11
3.09-3.04。-_…
t--HHXJll回2.76
o06八Y。。-。
查表得 t。。,。?;兀玻玻?/span>
t>t;。。,;;,那么測(cè)試結(jié)果的均勻值與標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)值之間存在明顯性差異,所以該儀器在這點(diǎn)的正確度不好。
用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢驗(yàn)的準(zhǔn)購(gòu)度并不能代表全檢驗(yàn)論困的準(zhǔn)前區(qū)洞此,必須用不同標(biāo)值的標(biāo)作進(jìn)行正確度檢白,這就是常說(shuō)的線性檢驗(yàn),具體各點(diǎn)的檢驗(yàn)同方法三,只有在有效檢測(cè)范圍內(nèi),各個(gè)標(biāo)作均達(dá)到正確度要求,才能說(shuō)明儀器的正確度良好。
2.用一系列標(biāo)準(zhǔn)試樣來(lái)確定儀器的正確度
假如有系列標(biāo)準(zhǔn)試樣,可以用待檢驗(yàn)儀感對(duì)這一系列標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試,假如所有測(cè)試位都與標(biāo)準(zhǔn)值一致(兩者的差使在標(biāo)準(zhǔn)位的不確定度范圍以內(nèi)).則該儀銘的正確度良好.否則難確定有題目。
儀器的精度、正確度對(duì)煤炭質(zhì)量檢驗(yàn)非常重要,除新購(gòu)量?jī)x器必須進(jìn)行精度、正確度檢驗(yàn)外,一般地講,在儀器自按時(shí)或移動(dòng)、維修之后,亦應(yīng)進(jìn)行這項(xiàng)工作。
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