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色譜柱的再生和維護(hù)方法

來源:太原市衡天力科貿(mào)有限公司   2016年11月18日 14:03  

 

一、色譜柱的再生

色譜柱的再生因?yàn)樯V柱是消耗品,隨著使用時(shí)間或進(jìn)樣次數(shù)的增加,會(huì)出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象,一般來說可能是柱效下降。

(1)反相柱的再生:

依次采用20~30倍的色譜柱體積的甲醇:水=10:90(V/V),乙腈,異丙醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱,完成后再以相反順序沖洗色譜柱。

(2)正相柱的再生:

依次以20~30倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱,然后再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴(yán)格脫水。

進(jìn)行色譜柱再生時(shí),應(yīng)使用一個(gè)謙價(jià)的泵,我們建議不使用您的液相色譜儀上的泵。

注意:在對(duì)NH2改性的色譜柱進(jìn)行再生時(shí),由于NH2可能成銨根離子的形式存在,因此,應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗,然后再用水沖洗至堿溶液*流出。如果簡(jiǎn)單的有機(jī)溶劑/水的處理不能夠*洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì),用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。

二、色譜柱的維護(hù)

1.使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度);

2.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2~7.5,盡量不超過該色譜柱的pH范圍;

3.避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化;

4.流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理;

5.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈,并保存大乙腈中;

6.壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號(hào)。

(內(nèi)容來源衡天力儀器網(wǎng))

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