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載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導致毛細管色譜柱迅速損壞,因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出)載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強,越需要采用干燥的載氣。
對于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、FFAP等)對載氣除氧也很重要,在N2和He中往往含O2較高,而H2中含O2少,所以,ECD、FID常用高純N2作載氣,TCD用H2作載氣,可用105催化劑常溫下除O2。同時,停機使用時,應將排空端密封住,以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用在大多數(shù)情況下,毛細管色譜柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高色譜柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強的置換固定液的能力,因此用于有意將相當大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應)的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑,應根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。毛細管色譜柱zui大特點是高的柱效,但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了色譜柱的質(zhì)量,而且還包括進樣過程的整個系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量,也就是說,自樣品進入系統(tǒng)的一瞬間開始到出色譜峰為止,每一個能影響峰的加寬或分離的因素,如進樣器、色譜柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內(nèi)襯的毛病等等,都一定會影響柱效。
一根好的色譜柱,由于安裝不當,可以造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
進樣器與色譜柱連接方式:
①分流進樣方式:分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
②不分流進樣方式:色譜柱不伸進進樣器內(nèi),避免造成氣流掃不到的區(qū)域,通常直接連接到進樣器的末端。
③檢測器與色譜柱出口端連接:對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口,而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,對MicroTCD應插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。
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