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   在色譜分析中，進(jìn)樣操作不當(dāng)是定量分析誤差的主要來(lái)源之一。進(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用的材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、進(jìn)樣用的工具等都會(huì)對(duì)分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。

 (1)充分了解配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸的閥材料是否適合分析要求。

(2)由于閥的氣密性差異很大(0.1～0.6a)，接人氣路系統(tǒng)時(shí)，應(yīng)保證不漏氣，否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，而且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性。

 (3)定量管體積：在靈敏度滿足要求的情況下，定量管體積應(yīng)盡量小，zui大體積以在實(shí)驗(yàn)分析時(shí)塔片數(shù)下降不超過(guò)10％為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量，只增加峰寬而不增加峰高。為了不影響分離度，應(yīng)以色譜峰基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量為zui大定量管體積。對(duì)于填充柱一般不宜大于5mL。

 (4)為了不影響液體注射進(jìn)樣, 常把六通閥串接在汽化室的人口處，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時(shí)，跨過(guò)汽化室直接進(jìn)入色譜柱，或把六通閥載氣出口直接通過(guò)注射墊插入柱頭。

 (5 )在環(huán)境溫度下，當(dāng)樣品組分有可能冷凝或氣體樣品含有微量液體時(shí)，應(yīng)考慮溫度對(duì)六通閥(含導(dǎo)人儀器的管線 )的影響，此時(shí)可(a)把閥放人色譜柱箱；(b)對(duì)閥單獨(dú)控溫加熱。

 (6)樣品預(yù)處理處理問(wèn)題：(a)應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)，影響氣密性或正常工作；(b)避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對(duì)閥的污染。

 (7)取樣方式：為防止環(huán)境中氣體成分對(duì)樣品的污染或干擾，通過(guò)大注射器針頭，象液體進(jìn)樣一樣打人定量管，不宜用各種膠管或塑料管接人。因?yàn)椋?a)管材本身不純凈；(b)各種管材實(shí)際上都會(huì)有滲透作用，這對(duì)痕量分析尤其不利。

(8)取樣工具：目前，常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或取氣鋼瓶。除非要求極低，目前，已很少采用球膽、塑料袋等取氣。

(9)定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)，一般在取樣后平衡20～30s即可。

(10)沖洗定量管樣品氣的體積：被分析的氣體樣品濃度不同，為防止高濃度樣品進(jìn)樣后又進(jìn)低濃度樣品時(shí)，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾，取樣時(shí)要求用新鮮樣品氣對(duì)定量管進(jìn)行沖洗。依據(jù)經(jīng)驗(yàn)，沖洗氣的用量應(yīng)不小于定量體積的5倍。也可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來(lái)判斷實(shí)際影響，選擇沖洗氣用量。

(11)進(jìn)樣后，什么時(shí)間再把六通閥轉(zhuǎn)回到取樣位置，要視分析情況而定，主要取決于進(jìn)樣后基線的波動(dòng)性和定性定量的重復(fù)性。依據(jù)經(jīng)驗(yàn)，一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(*個(gè)色譜峰還未出現(xiàn))，把閥轉(zhuǎn)回到取樣位置比較好。這時(shí)較易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過(guò)大對(duì)基線或出峰的影響；另外，也可以在汽化室前加裝背壓穩(wěn)壓閥，以消除進(jìn)樣對(duì)基線穩(wěn)定性的影響。

(12)發(fā)現(xiàn)閥的氣密性變差或被污染，有經(jīng)驗(yàn)的操作者可以對(duì)六通閥進(jìn)行拆洗。但應(yīng)注意，閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦拭，溶劑應(yīng)使用易揮發(fā)的己烷、丙酮等，清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意，用于ECD的氣體六通閥，進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔镒髑逑磩?，否則，這些溶劑將長(zhǎng)時(shí)間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰，干擾測(cè)定。