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火焰光度檢測器(flame photometric detector,FPD)是氣相色譜儀用的一種對含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器
試樣在富氫火焰燃燒時,含磷有機化合物主要是以HPO碎片的形式發(fā)射出波長為526nm的光,含硫化合物則以S2分子的形式發(fā)射出波長為394nm的特征光。光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)微電流放大紀錄下來。此類檢測器
的靈敏度可達幾十到幾百庫侖/克,火焰光度檢測器的檢出限可達10-12g/s(對P)或10-11g/s(對S)。同時,這種檢測器對有機磷、有機硫的響應值與碳氫化合物的響應值之比可達104,因此可排除大量溶劑峰及烴類的干擾
,非常有利于痕量磷、硫的分析,是檢測有機磷農(nóng)藥和含硫污染物的主要工具。
FPD的結(jié)構(gòu):
氫焰部分和光度部分兩部分構(gòu)成,氫焰部分包括遮光罩、點火器等。光度部分包括石英片,濾光片等。FPD是吧FID和光度計結(jié)合在一起的結(jié)構(gòu)。開始為單火焰FPD,后來是雙火焰FPD。
火焰光度檢測器FPD
原理:基于樣品在富氫火焰中燃燒,使含硫、磷的化合物經(jīng)燃燒后又被氫還原, 產(chǎn)生激發(fā)態(tài)的S2*(S2的激發(fā)態(tài))和 HPO*(HPO的激發(fā)態(tài)),這兩種受激物質(zhì)反回到基態(tài)時輻射出400nm和550nm左右的光譜,用光電倍增管測量這一
光譜的強度,光強與樣品的質(zhì)量流速成正比關系。FPD是靈敏度很高的選擇性檢測器,廣泛地用于含硫、磷化合物的分析。
FPD性能:
用于測定含硫、磷化合物的選擇器,由于空氣的供量只與百分之七十的氫燃燒反應,它的火焰是富氫焰,所以溫度低的時候便于生成激發(fā)態(tài)的硫、磷化合物碎片。
操作參數(shù)
1. 火焰必須是富氫焰。O/H的比值在0.2—0.5范圍為極為敏感。當O/H的比值為0.1或0.7時,信號幾乎是零??諝庵械难鯌?1%進行換算。
2. 磷和硫有合適的操作條件。測硫時火焰溫度要相應比測磷時低。在保持O/H為0.2—0.5的比值下,測硫時氧和空氣的流速要相應低一些。同時加大尾吹N2氣流速。不同儀器,不同被測物有不同的zui合適的氣體比值。
3. 為了避免水汽冷凝,檢測室上部的排氣管要保溫或加熱,為避免光電倍增管的塑料套管過熱受損,石英窗口處用冷卻水冷卻。
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