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一. 準(zhǔn)備工作

上海雷磁ZDJ－4A型自動電位滴定儀儀器開機(jī)后，按“F3”(清洗)鍵，按“▲”或“▼”鍵選擇清洗次數(shù)后，再按“F2”(確認(rèn))鍵，用0.1mol/L鹽酸溶液反復(fù)沖洗滴定管，使溶液充滿整個滴定管道。

二．選用電極

   E-201-C-9型pH復(fù)合電極及T-818-B-6型溫度電極。

三. 溶液配制

1. 鹽酸：0.1mol/L溶液

用10ml量筒量取9ml的鹽酸，移入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后備用。

2. 氫氧化鈉：0.1mol/L溶液

    將100g氫氧化鈉(NaOH)，加入100ml蒸餾水，注入密封性能良好的聚乙烯瓶中，密閉放置至溶液清亮。用移液管移取5ml上層清液，移入1000ml容量瓶中，再用新鮮無二氧化碳蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻后保存在密封性能良好的塑料瓶中備用。

四、滴定管選用：10ml

五、分析步驟

1. 電極插口設(shè)置、滴定管及滴定管系數(shù)設(shè)置

    按“設(shè)置”(Setup)鍵設(shè)置好電極插口設(shè)置、滴定管及滴定管系數(shù)。

2.電極標(biāo)定

按“標(biāo)定”(STD)鍵，儀器進(jìn)入“標(biāo)定”狀態(tài)，將復(fù)合電極及溫度電極放入pH4.00緩沖液中，待pH值顯示穩(wěn)定后，按“F2”(確認(rèn))鍵，儀器顯示“二點標(biāo)定嗎？”，按“F2”(確認(rèn))鍵，儀器進(jìn)行二點標(biāo)定，將復(fù)合電極及溫度電極放入pH9.18緩沖液中，待pH值顯示穩(wěn)定后，按“F2”(確認(rèn))鍵，儀器顯示標(biāo)定結(jié)束及斜率E0值，再按“F2”(確認(rèn))鍵，結(jié)束標(biāo)定。

3.樣品準(zhǔn)備

用移液管吸取10ml0.1mol/L的氫氧化鈉溶液于反應(yīng)杯中，加入40ml去離子水，加入攪拌子，放在攪拌器上，將電極及滴液管插入溶液。

4.滴定分析

按“攪拌”(Stirrer)鍵，再按“▲”或“▼”鍵設(shè)置好合適的攪拌速度(或用F2設(shè)定鍵直接輸入數(shù)字設(shè)定攪拌速度)，再按“F1”(確認(rèn))鍵退出攪拌速度設(shè)定。按“F1”(滴定)鍵，儀器顯示“滴定模式”狀態(tài)，按“▲”或“▼”鍵選擇“模式滴定”，再按“F2”(確認(rèn))鍵，再按“F3”(下頁)鍵選擇模式“01/XX” HCl--〉NaOH(0.1)，再按“F1”(滴定)鍵，儀器自動進(jìn)行預(yù)滴定，找到終點時儀器自動長聲提示，結(jié)束滴定。儀器自動進(jìn)行補(bǔ)液，結(jié)束后顯示終點結(jié)果，按“F2”(濃度)鍵可設(shè)定“滴定劑濃度”及“樣品體積”，可進(jìn)行樣品濃度計算。按“退出”鍵結(jié)束本次分析。重復(fù)進(jìn)行6次。滴定完成后，用去離子水反復(fù)清洗滴定管。注意：在上一次做過中和滴定后，下次可在“滴定模式”狀態(tài)下，按“▲”或“▼”鍵選擇“重復(fù)上次滴定”，可直接進(jìn)行中和滴定。