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金屬鐵的測(cè)定:二氧化汞—磺基水楊酸光度法
適用于0.02~0.5%
1、 主要試劑:(1)鹽酸(2+1) (2)過(guò)氧化氫(3%)
(3)混合溶液:稱取2.5g二氧化汞和3g*溶于100mL乙醇中(95%)
(4)顯色劑溶液:稱取100g磺基水楊酸溶于500mL水中,以氨水(1+1)中和至對(duì)硝基酚指示劑變色,用水稀至1000mL。
(5)緩沖液:稱取500g乙酸鈉溶于100mL鹽酸(1+4)中,微熱至全溶后,冷卻,稀至1000mL
2、 分析:稱取0.5~1.0g試樣放于100mL干燥錐形瓶中,加20mL混合溶液,塞進(jìn)膠塞于振蕩器上振蕩30mm,取下。將溶液移于100mL容量瓶中,用水洗凈錐形瓶(不要將不溶樣品及沉淀物洗入)并用水稀至刻度。混勻后靜置20~30mm,以中速干濾紙過(guò)濾,將zui先部分濾液棄去。
分取20mL濾液,放于100mL容量瓶中,加3滴鹽酸(2+1),3滴H2O2(3%),加熱至沸騰。取下冷卻后,加10mL顯色劑溶液,10mL緩沖溶液,以水稀至刻度并混勻。放置10mm后,將部分溶液移于3cm比色皿中,以隨同試樣操作的空白為參比,于波長(zhǎng)460mm處測(cè)量吸光度。
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