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所謂氣相色譜儀直接進(jìn)樣就是指用大口徑毛細(xì)管柱接在填充柱進(jìn)樣口,像填充柱進(jìn)樣一樣,所有汽化的樣品全部進(jìn)入氣相色譜儀色譜柱。大口徑毛細(xì)管柱的柱容量介于填充柱和常規(guī)毛細(xì)管柱之間,其柱內(nèi)載氣流速可高達(dá)20ml/min左右,故采用填充柱進(jìn)樣口是可行的,只是將柱接頭和襯管稍作改進(jìn)即可。
大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣適用范圍與填充柱分析相同,對熱不穩(wěn)定的樣品宜采用柱內(nèi)直接進(jìn)樣來分析;“臟”的樣品則采用普通直接進(jìn)樣,利用襯管來保護(hù)色譜柱不被污染。魯創(chuàng)認(rèn)為操作參數(shù)設(shè)置:
1 進(jìn)樣口溫度
一般應(yīng)高于待測組分沸點10~25℃。
2 載氣流速
從減小初始譜帶寬度的角度看,載氣流速越快越好,但由于填充柱進(jìn)樣口的載氣控制常常是恒流控制模式,其穩(wěn)定流速不應(yīng)低于15ml/min,而這正是大口徑毛細(xì)管柱的流量上限。所以當(dāng)需要載氣流速低于10ml/min時,應(yīng)在氣路中增加一個限流器,以穩(wěn)定流速。
3 進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度
由于大口徑柱的柱容量小于填充柱,故進(jìn)樣量一般不應(yīng)超1μL。進(jìn)樣量大時很容易造成柱超載。同時,進(jìn)樣速度慢一些可以減少倒灌的可能性,改善早流出峰的分離度。
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