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氦放電型(DID)檢測(cè)器氣相色譜儀分析特種氣體

來(lái)源:山東潤(rùn)揚(yáng)儀器有限公司   2015年08月04日 08:31  

    放電型(DID)氣相色譜儀是一種可完成對(duì)多種微量氣體成份含量進(jìn)行高靈敏度檢測(cè)的新型儀器。放電離子化檢測(cè)器(DID)是一種通用的濃度型多功能檢測(cè)器,它利用高能光電離檢測(cè)樣品成份,zui低檢測(cè)下限可達(dá)5~10PPB級(jí)濃度(5x10 -9~10x10 -9)。特別是當(dāng)背景氣體N2,Ar,Ne,He,H2等氣體時(shí),可檢測(cè)其中的雜質(zhì)成份包括:H2,Ar,Ne,O2,CH4,CO,CO2。目前這種檢測(cè)器配套的氣相色譜儀已在各大高純氣體生產(chǎn)公司得到廣泛采用,并有逐步替代傳統(tǒng)氦離子化檢測(cè)器配套的氣相色譜儀趨勢(shì)。
   (1)工作原理
    放電離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀結(jié)構(gòu)如下圖所示。該放電型檢測(cè)器由電離室和放電室兩部分組成,兩室之間有狹路相通。當(dāng)在放電室內(nèi)的兩個(gè)高壓電極上加以適量高壓電后,兩電極之間就會(huì)產(chǎn)生放電,從而得到一束高能量的紫外光輻射(400-500nm)。高能紫外光被引入射向電離室內(nèi),在這過(guò)程中,高能光子直接照射樣品成份中被測(cè)雜質(zhì)分子,使其電離形成離子,同時(shí)高能光子首先將載氣氦離子激發(fā)至亞穩(wěn)態(tài)(He*),然后具有較高能量的He*再與樣品中雜質(zhì)分子發(fā)生非彈性碰撞并使電離。此時(shí)在集電極上加以適當(dāng)電壓收集被電離的雜質(zhì)分子,并將其信號(hào)放大記錄即得到被測(cè)成份的譜峰。由于光子和亞穩(wěn)態(tài)氦原子均具有較高能量(24.8ev),因此可使包括氖在內(nèi)的一切物質(zhì)分子電離,所以,DID是一種通用型檢測(cè)器。

   (2)儀器特點(diǎn)   
    1.高純氦(≥99.9999%He)為載氣時(shí),其對(duì)各雜質(zhì)組分的靈敏度比氬(或其他氣體)為載氣提高幾十倍以上,直接進(jìn)樣幾毫升氣體樣品便可獲得<1×10-9的靈敏度。 
    2.根據(jù)實(shí)際需要,選用不同色譜柱可以測(cè)定多種高純氣中多種雜質(zhì)氣體成分,還可以配接毛細(xì)管柱,擴(kuò)大分離效能,檢測(cè)更多種成份。 
    3.采用中心切割閥時(shí),在*柱內(nèi)分離的主組分可在進(jìn)第二柱分離之前放空,使其余組分在第二柱內(nèi)得到*分離,從而解決了主組分峰掩蓋雜質(zhì)峰問(wèn)題,且保持10-9級(jí)靈敏度。  
    4.在測(cè)定高純氧及高純氫中微量及痕量雜質(zhì)時(shí),可配附屬設(shè)備-脫氧阱和氫分離器,在樣品氣進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離之前,將其中主要成份氧和氫脫掉,不僅使被測(cè)組分的分離避免了主組分峰的干擾,同時(shí)也進(jìn)一步提高了儀器檢測(cè)靈敏度。 

   (3)分析實(shí)例--氦放電型(DID)氣相色譜儀測(cè)定高純氫中雜質(zhì) 

     色譜條件:以He為載氣,流速30ml/min,柱長(zhǎng)4.88m,內(nèi)徑3.175mm,內(nèi)填分子篩;柱溫為105℃;量程為20mV;樣氣量為1ml;氫分離器溫度為300℃。

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