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一、索氏提取器操作前準(zhǔn)備
1試樣處理
1.1固體試樣:谷物試樣:谷物或干燥制品用粉碎機(jī)經(jīng)過40目篩;肉用絞肉機(jī)絞兩次;一般組織搗碎機(jī)搗碎后,稱取2.00g~5.00g(可取測定水分后的試樣),必要時(shí)拌以海砂,全部移入濾紙筒內(nèi)。
1.2液體或半固體試樣:稱取2.00g~5.00g,置于蒸發(fā)皿中,加入約20g海砂于沸水浴上蒸干后,在100℃±5℃干燥,研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi),蒸發(fā)皿及附有試樣的玻棒,均用沾有yi醚的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。
1.3備用樣品的制備
a、禾谷類糧食和豆類(花生除外)分取除去雜質(zhì)的凈試樣30—50g,磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶備用。
b、小粒油料如芝麻、油菜籽、亞麻籽等分取出去雜質(zhì)的凈試樣20g,裝入廣口瓶備用。
c、大粒油料如花生果、葵花籽、茶籽等分取30-50g,除雜質(zhì)后逐粒剝殼,仁、殼分別稱種,計(jì)算出仁占總量百分率。然后將仁剪碎或切片,裝入廣口瓶備用。
2抽提瓶用蒸餾水洗凈,置于干燥箱在105度溫度下烘1小時(shí)。
3接通冷卻水進(jìn)出管,注意水流量的控制。關(guān)閉水槽水開關(guān)。
4檢查電源。
二、索氏提取器操作步驟
1向水浴鍋內(nèi)注蒸餾水:提高冷凝管,把抽提器和抽提瓶一起從水浴缸內(nèi)拿出,從孔口注入蒸餾水。水應(yīng)盡量加滿,保證抽提瓶底部*進(jìn)入水中且不會往外溢出。
2試樣包扎:從備用樣品中,用烘盒稱取2-5g試樣,在105度下烘30分鐘,趁熱倒入研缽中,加入約2g脫脂細(xì)砂一同研磨。將試樣和細(xì)砂研到出油狀后,用脫脂棉蘸少量yi醚擦凈研缽上的試樣和脂肪,用濾紙包好后全部置入抽提器內(nèi)。
3將抽提瓶洗凈烘干后稱重,然后在抽提瓶內(nèi)注入無水yi醚約50ml,再將抽提器安放在抽提瓶里面,提起冷凝管將抽提瓶移置水浴鍋上孔內(nèi),zui后放下冷凝管使其與抽提器瓶口保持密封。
4打開電源開關(guān),儀器直接加熱至設(shè)置溫度。(一般設(shè)置60度,儀表內(nèi)部已經(jīng)設(shè)定完成,無需重新設(shè)置。若特殊情況需要改變溫度,則具體設(shè)置方法參考前面儀表面板圖操作說明。)
5從溶劑揮發(fā)后開始計(jì)時(shí),大約3個(gè)小時(shí)左右,然后將冷凝管調(diào)節(jié)旋塞*關(guān)閉(即旋塞柄位置與水平面平行,開始操作時(shí),調(diào)節(jié)旋塞為打開狀態(tài)),進(jìn)行溶劑同收,回收時(shí)間一般為1小時(shí)左右。
此步驟工作時(shí)間適用于含油率40%的粉狀樣品。
6回收結(jié)束后,先將抽提器與冷凝管磨口旋松,把冷凝管上提,將抽提器和抽提瓶一起從水浴鍋上取出,然后將抽提瓶置入恒溫箱內(nèi),烘去水份,zui后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重,計(jì)算含油量。
7使用完畢關(guān)閉電源,并保持機(jī)內(nèi)干凈。
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