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溶劑水分含量的測定

來源:上海禾工科學(xué)儀器有限公司   2009年11月23日 10:37  

水分的危害
在塑料軟包裝的復(fù)合和印刷中,需要用到很多溶劑,它們本身的質(zhì)量對產(chǎn)品有很大影響,其中水分含量是關(guān)系產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素之一。以乙酸乙酯溶劑為例,因?yàn)槊磕柕乃謺?huì)消耗同樣摩爾的固化劑。換言之,在復(fù)合生產(chǎn)中,1份水分會(huì)消耗18份的固化劑,所以微量的水分存在會(huì)造成很大破壞。據(jù)相關(guān)資料記載,乙酸乙酯水分含量的過大可以對復(fù)合質(zhì)量造成以下影響:
(1)水分消耗固化劑,使主劑、固化劑配比不準(zhǔn)確,影響產(chǎn)品固化,會(huì)出現(xiàn)發(fā)粘現(xiàn)象。
(2)由于水分與固化劑的反應(yīng),快速生成二氧化碳,限制粘合劑的浸潤,也容易使產(chǎn)品出現(xiàn)氣泡。
(3)水分奪取固化劑,能導(dǎo)致粘合劑生成內(nèi)聚強(qiáng)度比較高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),導(dǎo)致產(chǎn)品易出現(xiàn)晶點(diǎn)和變硬現(xiàn)象。
(4)水分溶入溶劑,使乙酯揮發(fā)速度減慢,使粘合劑的鋪展速率,和硬化速率受到影響,也容易導(dǎo)致溶劑殘留。
乙酯中的水分來源主要有兩個(gè)渠道,其一是產(chǎn)品本身自帶,如我國《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定,優(yōu)等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,這些水分都是不可避免的。據(jù)筆者經(jīng)驗(yàn),購買時(shí)選擇優(yōu)等品的乙酯,考慮到存放因素,在復(fù)合前應(yīng)使水分含量不大于2000ppm,這樣才能保證復(fù)合質(zhì)量。其二,乙酯在存放過程中吸收的水分,因?yàn)橐阴儆谝讚]發(fā)液體,在揮發(fā)過程中需要吸收熱量,表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來源就是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱,而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中,進(jìn)一步增加了其水分含量,這在夏季空氣相對濕度大于80%時(shí)尤為突出。鑒于這種情況,在復(fù)合前事先測定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了。
各種水分測定儀的比較
市售的水分測定儀有很多,按測試方法分有以下幾種:
紅外法類儀器,體積小,測定范圍比較寬,度差,適合水分含量5%-90%的木材、紙張等材料的測定,結(jié)構(gòu)簡單,價(jià)格低廉。
卡爾費(fèi)休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定度zui高,適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,價(jià)格較貴。
卡爾費(fèi)休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡單,體積和度適中,適合水分含量10PPm-10%的測定,一般用于對水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,價(jià)格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等。
可以看出,對于一般軟包裝行業(yè),在測定乙酸乙酯等溶劑的水分含量時(shí),使用卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀*可以滿足每日2-10次測定的要求,且經(jīng)濟(jì)性比較好。
卡爾費(fèi)休容量法水分測定的測定原理
卡爾費(fèi)休容量法測定水分含量時(shí),主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):
I2+2eó2I-
在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí),該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行,即在一個(gè)電極上I2被還原,而在另一個(gè)電極上I-被氧化,因此在兩個(gè)電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時(shí)存在,則兩個(gè)電極間沒有電流通過。
卡爾費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì),把其計(jì)量滴入反應(yīng)池,能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):
H2O+SO2+I(xiàn)2+3C5H 5N→2C5H5N·HI+C5 H5N·SO3

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