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產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行,這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī),簡稱凍干機(jī)。凍干機(jī)按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機(jī)、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
凍干箱是一個(gè)能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進(jìn)行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水份升華而干燥。冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個(gè)低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門,再加上真空泵,便構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是*的。致冷系統(tǒng)由冷凍機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。
冷凍機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套,也可以合用一套。冷凍機(jī)的功用是對凍干箱和冷凝器進(jìn)行致冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式。加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來進(jìn)行加熱,由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華,并達(dá)到規(guī)定的殘余水份要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復(fù)雜。一般自動化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機(jī)進(jìn)行手動或自動控制,操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn),以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來。
冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時(shí)冷凝器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度,待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度),即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,*步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的zui高溫度。在zui高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,即可結(jié)束凍干。
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