熱塑性塑料熔體流動速率的測定 (GB/T 3682-2000)
1、基本原理
熔體流動速率,通常作為熱塑性樹脂質(zhì)量控制和熱塑性塑料成型工藝條件的參數(shù)。它是熱塑性樹脂或塑料在規(guī)定溫度和恒定負荷下,熔體在一定時間內(nèi)流過標準毛細管的量??梢杂脙煞N方法表示:一種是以10min時間熔體流過標準毛細管的重量為量度,以符號MFR表示,單位為g/10min;另一種是以10min時間熔體流過標準毛細管的體積為量度,稱為體積流動速率,以符號MVR表示,單位為ml/10min。通常使用*種溶體流動速率MFR表示法。
熔體流動速率是用以區(qū)別各種熱塑性塑料在熔融狀態(tài)時的流動性。對同一種樹脂,可以用MFR來比較其分子量的大小,以作為生產(chǎn)質(zhì)量的控制。
2、試驗設(shè)備
熔體流動速率的測定采用熔體流動速率儀測定。儀器由主體和加熱控制兩部分組成,主體結(jié)構(gòu)見下圖所示。主體結(jié)構(gòu)主要由料筒、活塞、標準口模、負荷、溫度控制和溫度監(jiān)測裝置及附屬器件等組成。
3、試驗步驟
1) 試驗前應(yīng)按照材料規(guī)格標準,對材料進行狀態(tài)調(diào)節(jié),必要時,還應(yīng)進行穩(wěn)定化處理;試樣可為粉料、粒料或薄膜碎片,若從管材等產(chǎn)品制樣,應(yīng)盡量保證所切顆粒粒徑較小。
2)清洗儀器。料筒可用布片擦凈,活塞應(yīng)趁熱用布擦凈,口模可以用緊配合的黃銅鉸刀或木釘清理。但不能使用磨料及可能會損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料。所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度。
3) 將儀器調(diào)至水平,接通電源,選定試驗溫度及切料間隔和次數(shù),開始升溫,并保證料筒在選定的溫度下恒溫不少于15min。
4)根據(jù)預(yù)先估計的流動速率,將3~8g樣品裝入料筒。裝料時,用手持裝料桿壓實樣料。對于氧化降解敏感的材料,裝料時應(yīng)盡可能避免接觸空氣,并在1min內(nèi)完成裝料過程。根據(jù)材料的流動速率,將加負荷(MFR值較小的材料,如PE、PP等)或未加負荷的活塞(MFR值較大的材料,如PB等)放入料筒。如果材料的熔體流動速率高于10g/10min,預(yù)熱時就要用不加負荷或只加小負荷的活塞,直到4min預(yù)熱期結(jié)束再把負荷改變?yōu)樗枰呢摵伞.?dāng)熔體流動速率非常高時,則需要使用口模塞。
5)在裝料完成后4min,溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度,如果原來沒有加負荷或負荷不足的,此時應(yīng)把選定的負荷加到活塞上。讓活塞在重力的作用下下降,直到擠出沒有氣泡的細條。這個操作時間不應(yīng)超過1min。用切斷工具切斷擠出物(建議設(shè)備具有自動切斷裝置),然后丟棄。然后讓加負荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降。當(dāng)下標線到達料筒頂面時,開始切料并計時。逐一收集按一定時間間隔的擠出物切段,以測定擠出速率,切段時間間隔取決于熔體流動速率,每條切段的長度應(yīng)不短于10mm,為10~20mm。當(dāng)活塞桿的上標線達到料筒頂面時停止切割,舍棄有肉眼可見氣泡的切段。
6)切段冷卻后,將保留下的切段(至少3個)逐一稱量,準確到1mg,計算平均質(zhì)量。如果單個稱量值中的zui大值和zui小值之差超過平均值的15%,則舍棄該組數(shù)據(jù),并用新樣品重新做試驗。從裝料到切斷zui后一個樣條的時間不應(yīng)超過25min。
4、結(jié)果表示
熔體質(zhì)量流動速率(MFR)值的計算如公式(1);
MFR(θ,mnom)=600m/t (1)
θ:試驗溫度,℃;
mnom:標稱負荷,kg;
m:切段的平均質(zhì)量,g;
t:切段的時間間隔,s。
結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
5、注意事項
1)試驗之前,應(yīng)先將儀器調(diào)整水平;
2)塑料管材管件做熔體流動速率試驗時,顆粒的粒徑應(yīng)盡量小;
3)盡量在短時間內(nèi)裝料,以減少材料因高溫氧化,對于氧化降解敏感的材料,可在裝料前在料筒中充入惰性氣體(如N2);
4)盡量將足夠的試樣連續(xù)裝入料筒,并壓實,盡量排除料筒里的空氣;
5)若材料的MFR較高,就需要較多的試樣,同時在預(yù)熱時不加或者少加負荷,當(dāng)MFR非常高時,應(yīng)使用口模塞;
6)仔細觀察剛切下來的切段有無氣泡,若有氣泡,該切段應(yīng)舍棄。