水分測(cè)定方法有許多種，我們?cè)谶x擇時(shí)要根據(jù)食品的性質(zhì)來(lái)選擇。常采用的水份測(cè)定方法如下：

1、熱干燥法：

① 常壓干燥法（此法用的廣泛）；

② 真空干燥法（有的樣品加熱分解時(shí)用）；

③ 紅外線干燥法；

④ 真空器干燥法（干燥劑法）；

2、蒸餾法

3、卡爾費(fèi)休法

4、水分活度AW的測(cè)定

水分活度值的測(cè)定方法:食品中水分活度的檢驗(yàn)方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計(jì)法、溶劑萃取法、擴(kuò)散法、水分活度測(cè)定儀法和近似計(jì)算法等。常用的有水分活度測(cè)定儀法Aw測(cè)定儀法）、溶劑革取法和擴(kuò)散法。水分活度測(cè)定儀測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，能在較短時(shí)間得到結(jié)果。其余兩個(gè)方法，只要仔細(xì)地操作也能得到滿意的結(jié)果。（1）原理：利用氯化鋇飽和溶液校正過的水分活度（Aw）測(cè)定儀器在一定溫度下對(duì)樣品中的蒸汽壓力的變化，來(lái)確定水分活度。（2）測(cè)定： ①儀器校正：用小鑷于輕輕地將兩張經(jīng)氯化鋇飽和溶液浸濕的濾紙置于水分活度測(cè)定儀的樣品盒內(nèi)，將具有傳感器裝置的表頭放在樣品盒上，并小心行緊，置于 20℃恒溫箱中，保3h，然后擰旋校正螺絲將 Aw值校正為9.000，按上述方法重復(fù)校正一次。 ②樣品測(cè)定：稱取在15～25℃恒溫的適量樣品（不高出內(nèi)墊圈底部為度），置于樣品盒內(nèi)，弄平，然后將具有傳感器裝的表頭放在樣品盒上（切勿使表頭沾上樣品）并輕輕擰緊，放 20℃烘箱內(nèi)，恒溫2h后，不斷注意觀察儀器表頭上的指針變化情況，待指針恒定不變時(shí)，所指示的數(shù)值即為在此溫度下樣品的Aw值。應(yīng)按2O℃以上每增加1℃加0.，20℃以下每減小1℃減0．m）2進(jìn)行校正。（3）說(shuō)明： ①要經(jīng)常用氯化鋇飽和溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。 ②測(cè)定時(shí)切勿使表頭沾上樣品盒內(nèi)的樣品。表4－l為Aw值的溫度校上表。 
 

2.溶劑萃取法：（1）原理：樣品中的水可用不混溶的溶劑來(lái)萃取，萃取的水量與水相小的水分活性成正比。（2）試劑： ①卡爾費(fèi)休試劑：甲液：在干燥的棕色玻璃瓶中加人 100 ml無(wú)水甲醇、8．5 g無(wú)水乙酸鈉需預(yù)先在120℃干燥姆h以上），5．5 g*，搖勻溶解后再通人3．0－10.0g干燥的二氧化硫。乙液：稱取 37.65g碘、27.8g*及42.25g無(wú)水乙酸鈉，移人干燥棕色瓶中，加人 500 ml無(wú)水甲醇，搖勻溶解后備用。將上述甲、乙液混合，用聚乙烯薄膜套在瓶外，置于冰浴中靜置一晝夜，放在干燥器中，升至室溫后備用。 ②卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定：取干燥帶塞的玻璃瓶稱重，準(zhǔn)確稱人重蒸餾水30mg左右，加人無(wú)水乙醇2ml，在不斷振搖下，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。另取 2 ml甲醇同法進(jìn)行空白試驗(yàn)。按下式計(jì)算滴定度（T）： V0為空白試驗(yàn)時(shí)消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積（ml）。（3）測(cè)定：稱取樣品 1.00g，放人盛有100ml苯（光譜純）的 250ml磨口錐形瓶中，蓋上塞，置于振蕩機(jī)上振搖1h，然后靜止10min，吸取此溶液50 ml于卡爾費(fèi)休水分測(cè)定器中，并加人無(wú)水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能殘留的水分）?；旌希缓笥每栙M(fèi)體試劑滴定至產(chǎn)生穩(wěn)定的橙微紅色不退色為止。整個(gè)測(cè)定過程需要保持在 25土1℃中進(jìn)行。為了求得苯中飽和溶液水值，取蒸餾水10ml代替樣品，加苯10ml，振搖2min，靜止5min，以下操作步驟按上述樣品測(cè)定相同，同時(shí)記錄消耗的卡爾費(fèi)體試劑的毫升數(shù)。（4）汁算：式中。Aw為樣品中水分活度值；Vn為從食品中萃取的水量，即從卡爾費(fèi)休試劑滴定度乘以滿定樣品時(shí)消耗卡爾費(fèi)體試劑毫升數(shù)；V。為測(cè)定純水中萃取的水量（卡爾費(fèi)休試劑滴定度乘以滴定10ml （1）原理：樣品在康威氏（Conway）微量擴(kuò)散 皿的密封和恒溫條件下，（2）試劑：標(biāo)準(zhǔn)水分活度試劑如表4-2 （3）測(cè)定：稱取樣品 1.00g，放人盛有100ml苯（光譜純）的 250ml磨口錐形瓶中，蓋上塞，置于振蕩機(jī)上振搖1h，然后靜止10min，吸取此溶液50 ml于卡爾費(fèi)休水分測(cè)定器中，并加人無(wú)水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能殘留的水分）?；旌?，然后用卡爾費(fèi)體試劑滴定至產(chǎn)生穩(wěn)定的橙微紅色不褪色為止。整個(gè)測(cè)定過程需要保持在 25土1℃中進(jìn)行。為了求得苯中飽和溶液水值，取蒸餾水10ml代替樣品，加苯10ml，振搖2min，靜止5min，以下操作步驟按上述樣品測(cè)定相同，同時(shí)記錄消耗的卡爾費(fèi)體試劑的毫升數(shù)。（4）汁算：式中。Aw為樣品中水分活度值；Vn為從食品中萃取的水量，即從卡爾費(fèi)休試劑滴定度乘以滿定樣品時(shí)消耗卡爾費(fèi)體試劑毫升數(shù)； V。為測(cè)定純水中萃取的水量（卡爾費(fèi)休試劑滴定度乘以滴定10ml （1）原理：樣品在康威氏（Conway）微量擴(kuò)散 皿的密封和恒溫條件下，（2）試劑：標(biāo)準(zhǔn)水分活度試劑如表4-2 （3）測(cè)定：在預(yù)先稱重過的鋁皿或玻璃皿中（R25cm），稱取1.0g 均勻切碎樣品，迅速放入康微氏皿的內(nèi)室中。在康微氏皿的外室先放入標(biāo)準(zhǔn)飽和試劑 5 ml或標(biāo)準(zhǔn)的上述各式鹽 5.0 g，加人少許蒸餾水潤(rùn)濕；一般進(jìn)行檢測(cè)時(shí)選擇2～4份標(biāo)準(zhǔn)飽和試劑，其中l(wèi)～2份大于或小于試樣的Aw值的標(biāo)準(zhǔn)飽和試劑。然后在擴(kuò)散皿磨口邊緣均勻地涂上一層真空脂或凡士林，加蓋密封。在 25土 0.5 t溫度下放置 2土 0.5 h，然后取出鋁皿或玻璃皿稱重，以示其中樣品質(zhì)量，求出樣品的增減質(zhì)量。以各種飽和溶液在 25土 5℃溫度下的水分活度值為橫坐標(biāo)，質(zhì)量增減數(shù)為縱坐標(biāo)，在方格紙上作圖，此線與橫軸之交點(diǎn)即為該樣品的水分活度值。（4）說(shuō)明： ①幾乎絕大多細(xì)品都可在2h后測(cè)得Aw值。但米飯類。油脂類、油浸煙熏魚類則需2h以上．4d左右才能測(cè)定。為此，需加入樣品量0．2％的山梨酸防腐，并以梨酸的水溶液作空白。在測(cè)定值穩(wěn)定后，以*次與O線即Aw線相交的值作為結(jié)果。如油豆腐罐頭樣品，在 2 h和 2 d后均不能測(cè)得Aw，3d后測(cè)得 Aw為 0.998，4d后測(cè)得Aw為 0.993，無(wú)大差異，取0.998為結(jié)果。 ②取樣量要在同一條件下，操作要迅速 ③式樣的大小和形狀，對(duì)結(jié)果沒有影響 ④食品的固體和液體部位，剛生產(chǎn)的Aw有的有差異，有的沒差異，但平衡以后沒有差異 ⑤測(cè)定時(shí)康威氏皿應(yīng)具有良好的密封性.