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137次1 適用范圍:本方法適用于醬油中總酸與氨基酸態(tài)氮的現(xiàn)場快速檢測。
2 方法原理:測定醬油中總酸的原理與測定食醋中總酸的原理相同。測定氨基酸態(tài)氮的原理是利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基酸的堿性,使羥基顯示出酸性,用氫氧化鈉標準溶液滴定,以指示劑顯示終點,得出樣品中氨基酸態(tài)氮的含量。
3 檢測試材:裝有0.1moL氫氧化鈉標準滴定液的滴瓶、*指示劑、百里草酚藍指示劑、36%~40%*。
4 操作方法與結(jié)果計算:
4.1取1.0mL樣品到10 mL比色管中,加純凈水到10.0mL刻度,蓋塞后混勻,從中取1.0mL放入100mL三角燒瓶中,加入約60mL水(如果溶液顏色較深,可適當增加加水量,但要注意在做空白溶液實驗時加入等同量的水),加入4滴*指示劑,搖勻,用滴瓶直立式地滴加氫氧化鈉標準滴定液,每滴1滴都要搖勻,待溶液初顯粉紅色時停止滴定,記錄消耗滴定液的滴數(shù),按每滴滴定液相當于0.55%克的總酸計算總酸含量。
4.2向測試完總酸含量的樣品溶液中加入10.0mL*,搖勻后加入4滴百里草酚藍指示劑,繼續(xù)滴定至藍紫色出現(xiàn)時停止滴定,記錄消耗滴定液的滴數(shù),按每滴滴定液相當于0.085 %克的氨基酸態(tài)氮計算其含量。
4.3檢測樣品的同時,應(yīng)做一份平行空白樣品試驗,并在計算樣品含量時減去空白溶液消耗的滴定液的滴數(shù),比如測定總酸時,樣品消耗了5滴滴定液,空白溶液消耗了2滴滴定液,樣品實際消耗為3滴滴定液,這份樣品中總酸含量為3×0.55%=1.65%克。又如氨基酸態(tài)氮測定時,加入*后,樣品消耗了11滴滴定液,空白溶液消耗了7滴滴定液,樣品實際消耗為4滴滴定液,這份樣品中氨基酸態(tài)氮的含量為4×0.085%=0.34%克。
5 注意事項:
5.1 滴定時注意滴瓶的直立性以減少誤差。
5.2本方法測定的結(jié)果與國家標準規(guī)定值或樣品標簽標示值相差1或2滴滴定液時,應(yīng)考慮到現(xiàn)場操作誤差的存在,對未達標樣品,應(yīng)送實驗室定量。
6 試劑質(zhì)量控制
6.1氫氧化鈉標準溶液的濃度保持在0.1008±0.0008moL。
6.2滴頭滴數(shù)保持在0.060±0.002 mL/滴。
7 產(chǎn)品儲藏與效期:試劑常溫保存,有效期為1年。
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