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液體樣品紅外測(cè)試方法,FT-IR小知識(shí)

閱讀:9發(fā)布時(shí)間:2024-12-17

Q1:液態(tài)試樣是否可以進(jìn)行紅外測(cè)試,如何測(cè)?

A:液態(tài)樣品是可以進(jìn)行紅外測(cè)試的,對(duì)于液態(tài)樣品(本身為液態(tài)液體樣品紅外測(cè)試方法,但是不含水),具體測(cè)試方法是:

1)ATR法:將樣品滴加在ATR晶體表面液體樣品紅外測(cè)試方法,用ATR技術(shù)測(cè)試;

2)液體涂膜法:直接將液體樣品涂在鹽片上測(cè)試;

3)液體池法:將液體樣品用注射器注入液體池測(cè)試;

如果是水溶液,或液態(tài)樣品含水,必須烘干后測(cè)試,因?yàn)楹臉悠窚y(cè)出來(lái)的水峰(3000-3500cm-1左右)太明顯,會(huì)影響附近峰的分析。

Q2: 紅外漫反射模式的數(shù)據(jù)只能得到反射率嗎?

A:不是的,漫反射只是一種模式,既可以得到反射率,也可以得到吸收率或透過(guò)率,一般漫反射會(huì)選K-M模式,是漫反射函數(shù)校正后的結(jié)果。

Q3:紅外測(cè)試結(jié)果的透過(guò)率、反射率大于99%(吸收小于0)是怎么回事?

A:透過(guò)率、反射率大于99%或吸收小于0,說(shuō)明樣品某些波數(shù)區(qū)域的透過(guò)率、反射率要好于背景(吸收比背景弱),可能是以下原因:

(1)有可能是片表面毛糙了,雜散光較多,所以背景透過(guò)率較小(吸收較大);

(2)沒(méi)有扣除背底進(jìn)行校正,這種情況不影響定性結(jié)果,可以直接用。

Q4:測(cè)試曲線出現(xiàn)部分位置透過(guò)率為0,無(wú)法看出峰位,是什么原因造成的?

A:這種數(shù)據(jù)無(wú)法看出真實(shí)峰位,不能用來(lái)進(jìn)行分析;造成這種曲線的的原因可能是:

(1)粉末樣品的話,這種情況一般是樣品量放太多了,需要重新測(cè)試;

(2)塊體的話應(yīng)該是樣品吸收能力較強(qiáng),需要用全反射模式進(jìn)行測(cè)試。

Q5:紅外測(cè)試是如何定性定量的?

A:定性:組成化學(xué)鍵或官能團(tuán)的原子處于不斷振動(dòng)的狀態(tài),不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同,在紅外光譜上將處于不同位置,從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息;

定量:依據(jù)朗伯-比爾定律,峰的吸收強(qiáng)度A=a*b*c(其中a為吸收系數(shù),常數(shù);b為厚度;c為濃度)有內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法兩種,一般采用內(nèi)標(biāo)法,利用不同基團(tuán)吸收峰的面積的比值進(jìn)行定量分析,但是紅外定量只能算是半定量。


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