安徽思成儀器技術(shù)有限公司
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安徽思成儀器技術(shù)有限公司
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經(jīng)營(yíng)模式：代理商
商鋪產(chǎn)品：168條
所在地區(qū)：安徽合肥市
聯(lián)系人：余宗濤 （銷(xiāo)售經(jīng)理）
閱讀：8發(fā)布時(shí)間：2024-12-17
紅外光譜樣品制備
紅外光譜是未知化合物結(jié)構(gòu)鑒定的一種強(qiáng)有力的工具，尤其近幾年來(lái)各種取樣技術(shù)和聯(lián)用技術(shù)的迅速發(fā)展，使得它成為分析化學(xué)應(yīng)用中泛的儀器之一。
樣品要求：
1、氣體、液體（透明，糊狀）、固體（粉末、粒狀、片狀…）。
氣體樣品：采用氣體吸收池進(jìn)行測(cè)試，吸收峰的強(qiáng)度可以通過(guò)調(diào)整氣體池內(nèi)樣品壓力來(lái)改變，常規(guī)氣體吸收池厚度為10cm。如果被分析的氣體組分濃度很小, 可利用多次反射氣體池。
液體樣品：采用液體試樣池，溶液測(cè)試中液體樣品紅外測(cè)試方法，濃度一般在3%-5%，常用的溶劑為、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等；
液膜法：沸點(diǎn)較高的試樣，可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進(jìn)行測(cè)試；粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測(cè)定。也可以用KBr粉末壓制成錠片來(lái)替代鹽片。對(duì)于純液體試樣, 通常是制成0.001-0.05mm 左右極薄的膜。
2、試樣中通常不應(yīng)含有游離水，水本身有強(qiáng)紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品普而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗；
3、單一組份試樣的物質(zhì)純度>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照；
4、多組分試樣可在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組分光譜相互成蝶判斷比較困難。
方法名稱(chēng)
所需裝置和工具
應(yīng)用范圍
注意事項(xiàng)
壓片法
液壓機(jī)、模具，研缽，樣品架；KBr試劑或晶體碎片
固體，有機(jī)、無(wú)機(jī)化合物，礦物，粉末高聚物
制樣在紅外燈干燥箱內(nèi)進(jìn)行KBr和樣品化合物盡量研磨均勻
漿糊法
研缽，漿糊介質(zhì)（石蠟油，氟碳油，六氧乙烯）
易潮解物，與KBr有化學(xué)反應(yīng)的樣品
樣品要充分研細(xì)液體樣品紅外測(cè)試方法，以防止克里士丁效應(yīng)引起的吸收峰位移
溶液鑄膜法
燒杯、玻璃棒、平板玻璃、紅外加熱燈
能溶解于某些易揮發(fā)性有機(jī)溶劑的聚合物
溶劑沸點(diǎn)不宜太高或太低盡可能不用毒性較大的有機(jī)溶劑
熱壓膜法
加熱膜具，液壓機(jī)，溫控裝置，鋁箔
在軟化點(diǎn)或熔點(diǎn)附近不氧化不講解熱塑性高聚物及無(wú)機(jī)物
根據(jù)楊浦你的性質(zhì)選擇合適的熱壓溫度和壓力及加壓時(shí)間
熱裂解法
厚壁試管，試管夾，酒精燈
不溶、不熔的高聚物（如硫化橡膠熱固性高分子材料）
控制升溫速度
表一 紅外光譜樣品制備常用方法
一、壓片法（壓片法）
易碎固體試樣與KBr的混合比例，置于瑪瑙研缽中研細(xì)，研磨混合均勻后移人壓片模具,抽真空, 加壓幾分鐘，混合物在壓力下形成一透明小圓片, 便可進(jìn)行測(cè)試。
適用范圍：固體有機(jī)化合物，粉末高聚物，無(wú)機(jī)化合物，礦石粉
制作流程：
KBr經(jīng)瑪瑙研缽碾磨至2μm以下，放入一定量樣品（2-5mg）和研磨過(guò)篩的KBr粉（100-120mg），再經(jīng)研磨混合均勻，直至無(wú)明顯顆粒存在。
成型：
注意事項(xiàng)：
1、KBr片透明、放入干燥器內(nèi)保存；
2、樣品至于紅外燈下干燥，碾磨！保持干燥。
3、用完的模具要及時(shí)處理。
二、漿糊法
將2-5 mg試樣研磨成粉末( 顆粒< 20微米),="" 加一滴液體分散劑,="" 研成糊狀,="" 類(lèi)似牙膏,="" 然后將其均勻涂于kbr="">
制作流程：
粉末樣品充分研磨放入瑪瑙研缽，再加入適量（1-2滴）石蠟油或氟碳油混合均勻，將樣品涂在窗片上放上另一窗片壓緊，適當(dāng)厚度即可進(jìn)行測(cè)定。
三、薄膜法
選擇適當(dāng)溶劑溶解試樣, 將試樣溶液倒在玻璃片上或KBr 窗片上, 待溶劑揮發(fā)后生成一均勻薄膜即可測(cè)試，薄膜厚度一般控制在0.001-0.01 mm。適用于：能溶解且能成膜的聚合樣品。
制作流程將樣品溶解于揮發(fā)性溶劑中，制得濃度約為10%-20%的溶液，將溶液傾注在表面皿或玻璃板上（或直接滴在KBr玻璃窗片上），然后讓溶劑揮發(fā)后即制得樣品薄膜。
溶劑選擇原則：
1、避免使用沸點(diǎn)高、極性強(qiáng)的溶劑，應(yīng)選擇較低沸點(diǎn)、能在低溫下可從薄膜中會(huì)發(fā)、清楚的溶劑。但也不能選用過(guò)低沸點(diǎn)的溶劑，否則會(huì)因?yàn)槿軇]發(fā)速度過(guò)快而是的薄膜厚度不均勻；2、盡量不用對(duì)人體有害的溶劑，否則對(duì)操作者健康和環(huán)境都不利；3、選擇溶劑不能與樣品產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)和其它相互作用，否則會(huì)引起聚集態(tài)機(jī)構(gòu)的變化。
四、熱壓膜法
制備熱塑性樹(shù)脂和不易溶解樹(shù)脂樣品的和的方法。對(duì)于橡膠，失去壓力后立即收縮，不適用熱壓法；含氟聚合物和含硅氧烷因具有較高的吸收系數(shù)，用該法不易成膜。適用于：軟化點(diǎn)或熔點(diǎn)附近不氧化、不降解的熱塑性高聚物材料或塑性無(wú)機(jī)物。
制作流程：
模具芯中放鋁箔、樣品至于鋁箔上。模塊放上后將模具放在壓片機(jī)上，升溫到選定的溫度，保持1min左右，即可緩慢加壓，壓力一般控制在1000-3000kg/cm2。加熱控制溫度及加壓時(shí)間，應(yīng)以不會(huì)發(fā)上熱分解和其它化學(xué)變化為依據(jù)，加壓時(shí)間約為1min，冷至室溫，脫模取出樣品片。
常見(jiàn)紅外特征吸收峰同樣適用于高分子材料分析：常見(jiàn)的化學(xué)基團(tuán)對(duì)應(yīng)于紅外譜圖中特定區(qū)域存在對(duì)應(yīng)的吸收帶，所具有的位置基本固定。常見(jiàn)各種化學(xué)基團(tuán)的特征振動(dòng)頻率大致可以分為四個(gè)領(lǐng)域：
I區(qū)：cm-1為X-H的伸縮振動(dòng)區(qū)(O-H，N-H，C-H，S-H等)；II區(qū)：2500-2000 cm-1為三鍵和累積雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)(C≡C，C≡N，C=C=C，N=C=S等)；III區(qū)：2000-1550 cm-1為雙鍵的伸縮振動(dòng)區(qū)（主要是C=C和C=O等）；IV區(qū)：1550- 600 cm-1主要由彎曲振動(dòng)，C-C, C-O，C-N單鍵的伸縮振動(dòng)。
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