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第 ３８ 卷第 ６ 期２０１８ 年 １２ 月江 西 冶 金ＪＩＡＮＧＸＩ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹＶｏｌ。 ３８? Ｎｏ。 ６Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１８ 文章編號:１００６￣２７７７(２０１８)０６￣００４３￣０５焦?fàn)t煤氣中二氧化硫含量檢測方法的確定付志軍?傅凱文?溫穎星?張 強(qiáng)(新余鋼鐵集團(tuán)有限公司?江西 新余 ３３８００１)摘 要: 根據(jù)新鋼煤氣組分含量?對焦?fàn)t煤氣中二氧化硫的檢測方法進(jìn)行了分析確認(rèn)?主要是針對非分散紅外吸收法和甲醛吸收法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比對探討?最終確認(rèn)甲醛緩沖溶液吸收—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法可運(yùn)用于焦?fàn)t煤氣中 ＳＯ ２ 含量的測定? 運(yùn)用該法對焦?fàn)t煤氣的檢測下限為 ０ ０５ ｍｇ/ ｍ ３ ?檢測上限為 １ ５００ ｍｇ/ ｍ ３ ?檢測范圍滿足生產(chǎn)需要?重復(fù)性誤差符合 ＧＢ/ Ｔ １５２６２—１９９４? 收稿日期:２０１８ －０４ －１２ 作者簡介:付志軍(１９７２—)?男?江西新余人?高級工程師?從事化學(xué)分析及環(huán)境監(jiān)測研究工作?關(guān) 鍵 詞: 焦?fàn)t煤氣?二氧化硫?紅外吸收法?甲醛吸收法中圖分類號: Ｏ６５７。 ３ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: ＢＴｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｕｌｆｕｒ Ｄｉｏｘｉｄｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｃｏｋｅ Ｏｖｅｎ ＧａｓＦｕ Ｚｈｉｊｕｎ?Ｆｕ Ｋａｉｖｉｎ? Ｗｅｎ Ｙｉｎｇｘｉｎｇ? Ｚｈａｎｇ Ｑｉａｎｇ(Ｘｉｎｙｕ Ｉｒｏｎ ＆ Ｓｔｅｅｌ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ。

? Ｌｔｄ。 Ｘｉｎｙｕ ３３８００１ Ｊｉａｎｇｘｉ? Ｃｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ｄｉｏｘｉｄｅ ｉｎ ｃｏｋｅ ｏｖｅｎ ｇａｓ ｉｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｇａｓ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎＸｉｎｙｕ Ｓｔｅｅｌ。 Ｉｔ ｍａｉｎｌｙ ｄｉｓｃｕｓｓｅｓ ｔｈｅ ｎｏｎ － ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｉｎｆｒａｒｅｄ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ。 Ｆｉｎａｌｌｙ? ｉｔ ｉｓ ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ｂｕｆｆｅｒ ｓｏｌｕｔｉｏｎ － － ｐａｒａｒｏｓａｎｉｌｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏ￣ｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＳＯ ２ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｃｏｋｅ ｏｖｅｎ ｇａｓ。

Ｔｈｅ ｌｏｗｅｒ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｆｏｒ ｃｏｋｅ ｏｖｅｎ ｇａｓ ｂｙｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ０ ０５ｍｇ / ｍ ３ ? ａｎｄ ｔｈｅ ｕｐｐｅｒ ｌｉｍｉｔ ｉｓ １?５００ ｍｇ/ ｍ ３ 。 Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｒａｎｇｅ ｆｕｌｌｙ ｍｅｅｔｓ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｎｅｅｄｓ? ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅ￣ｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ｅｒｒｏｒ ｃｏｍｐｌｙ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ＧＢ/ Ｔ １５ ２６２ －１９９４。Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: ｃｏｋｅ ｏｖｅｎ ｇａｓ?ｓｕｌｆｕｒ ｄｉｏｘｉｄｅ?ｉｎｆｒａｒｅｄ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ?ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ０ 前言隨著國家對鋼鐵企業(yè)廢氣排放標(biāo)準(zhǔn)的日益提高?燃燒后焦?fàn)t煤氣中有害氣體的排放越來越受到各界的關(guān)注? 檢測煤氣中的 ＳＯ ２ 含量只能依照污染源環(huán)境監(jiān)測的方法來進(jìn)行摸索? 通過對焦?fàn)t煤氣含量成分進(jìn)行分析、比對檢測結(jié)果、排除干擾成分、優(yōu)化檢測方法等多種措施來進(jìn)行條件試驗(yàn)?最終確定了適合的焦?fàn)t煤氣中二氧化硫含量的檢測方法?焦?fàn)t煤氣主要以 ＣＯ?ＣＯ ２ ?Ｈ ２ ?ＣＨ ４ ?Ｈ ２ Ｓ?ＳＯ ２ ?ＮＯｘ?Ｎ ２ ?Ｏ ２ 的混合氣形式存在? [１] 從煤氣化學(xué)成分分析來看?其相比固定污染源廢氣成分更復(fù)雜? 固定污染源排氣中 ＳＯ ２ 測定方法有定電位電解法、非分散紅外吸收法、碘量法?另外測定 ＳＯ ２ 還有大氣中甲醛緩沖溶液吸收—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法?四種方法中定電位電解法和非分散紅外吸收法為儀器直讀?方便快捷? 所以傾向于用非分散紅外吸收法測定焦?fàn)t煤氣中的二氧化硫? 碘量法和甲醛吸收４４ 江 西 冶 金 ２０１８ 年 １２ 月法是手工分析方法?操作較繁瑣?一般作為備選方法? 而通過查找資料 [２] 得知?碘量法有硫化氫等還原物質(zhì)存在時(shí)?測定結(jié)果產(chǎn)生正誤差?雖然可以用乙酸鉛棉消除硫化氫的干擾?但從煤氣中的成分分析?Ｈ ２ Ｓ 的體積分?jǐn)?shù)時(shí)可達(dá)到 ６％左右?根本無法消除它的干擾?因此本文不討論碘量法在煤氣中 ＳＯ ２測定中的運(yùn)用?本文重點(diǎn)研究非分散紅外吸收法 [３] 和甲醛吸收法 [４] 在煤氣中 ＳＯ ２ 測定的運(yùn)用?通過條件試驗(yàn)和結(jié)果比對?確定合適的焦?fàn)t煤氣中二氧化硫的檢測方法?１ 實(shí)驗(yàn)部分１。

１ 儀器設(shè)備智能中流量 ＰＭ１０ 大氣綜合采樣器?型號:ＴＨ －１５０Ｚ?武漢某公司生產(chǎn)?便攜 式 紅 外 煙 氣 綜 合 在 線 分 析 儀? 型 號:ＴＨ８８０Ｖ?武漢某公司生產(chǎn)?便攜式煙氣分析儀?型號:ｔｅｓｔｏ３５０?德國德圖儀器制造有限公司生產(chǎn)?紫外可見分光光度計(jì)?型號:ＴＵ －１８１０?北京某公司生產(chǎn)?智能恒溫水浴鍋?型號:ＨＷ?ＳＹ － Ｐ 北京某公司生產(chǎn)?１。 ２ 非分散紅外吸收法１。 ２。 １ 原理二氧化硫氣體在 ６。 ８２ ~ ９ μｍ 波長紅外光譜具有選擇性吸收? 一束恒定波長為 ７。 ３ μｍ 的紅外光通過二氧化硫氣體時(shí)?其光通量的衰減與二氧化硫的濃度符合朗博比爾定律?１。 ２。 ２ 儀器與主要試劑便攜紅外煙氣分析儀?采樣管及樣氣處理器?氮?dú)?二氧化硫標(biāo)氣?１。 ３ 甲醛緩沖溶液吸收—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法１。 ３。 １ 原理二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后?生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物?在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解?釋放出二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用?生成紫紅色化合物?用分光光度計(jì)在５７７ ｎｍ 處進(jìn)行測定?１。 ３。 ２ 儀器與主要試劑紫外可見分光光度計(jì)?智能恒溫水浴鍋?氫氧化鈉溶液?環(huán)乙二胺四乙酸二鈉溶液?甲醛緩沖吸收貯備液?甲醛緩沖吸收液?氨磺酸鈉溶液?２ 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論２。

１ 實(shí)驗(yàn)結(jié)果２。 １。 １ 采用非分散紅外吸收法測定 １)首先使用紅外煙氣分析儀分別對新鋼焦化廠老區(qū)、新區(qū)的荒煤氣與進(jìn)入一動力廠的煤氣?一鋼廠、二鋼廠轉(zhuǎn)爐煤氣、高爐混合煤氣、高焦混合煤氣共計(jì)８ 個(gè)采樣點(diǎn)進(jìn)行了為期４ 天的采樣分析?檢測結(jié)果見表 １?從表 １ 中可以看出?采用非分散紅外吸收法測定焦?fàn)t煤氣中的 ＳＯ ２ 的質(zhì)量濃度結(jié)果在 ５ ４１１~５ ７１４ ｍｇ/ ｍ ３ ?２)紅外設(shè)備標(biāo)定? 在外出檢測前和檢測回到實(shí)驗(yàn)室后?都采用了標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)或復(fù)核儀器的檢測狀態(tài)?采用 ＳＯ ２ 標(biāo)氣(質(zhì)量濃度 １ ４１０ ｍｇ/ ｍ ３ )?在干凈空氣中對儀器調(diào)零與含氧量的量程校準(zhǔn)?檢測出其質(zhì)量濃度為 １ ４０７ ｍｇ/ ｍ ３ ?數(shù)據(jù)非常接近? 校準(zhǔn)比對結(jié)果見圖 １?圖 １ 標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)紅外吸收分析儀的情況２。 １。 ２ 采用甲醛吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定 利用甲醛吸收法在焦化廠老區(qū)荒煤氣、老區(qū)進(jìn)入一動力廠煤氣、新區(qū)荒煤氣、新區(qū)進(jìn)入一動力廠煤氣四個(gè)點(diǎn)平行采取了 ３ 組樣? 根據(jù)經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析?荒煤氣中 ＳＯ ２ 含量可能比凈化后進(jìn)入一動力廠的煤氣要高?因此在設(shè)定采樣方案時(shí)?荒煤氣的采樣流量設(shè)定為 ０。

３ Ｌ/ ｍｉｎ?采樣時(shí)間為 ２０ ｍｉｎ?荒煤氣進(jìn)入一動力廠的采樣流量不變?采樣時(shí)間設(shè)定為 ３０ ｍｉｎ?采樣控制圖見圖 ２(ａ)?(ｂ)?檢測結(jié)果見表 ２?（ a ）采樣控制圖 （ b ）室內(nèi)分析圖圖 ２ 甲醛吸收鹽酸副玫瑰苯胺法現(xiàn)場取樣及室內(nèi)分析圖第 ３８ 卷第 ６ 期 付志軍?傅凱文?溫穎星?等:焦?fàn)t煤氣中二氧化硫含量檢測方法的確定 ４５ 表 １ ２０１８ 年 ８ 個(gè)采樣點(diǎn)平均監(jiān)測數(shù)據(jù)采樣點(diǎn)名稱采樣時(shí)間ρ (Ｈ ２ Ｓ) /ｍｇｍ－３ρ (ＳＯ ２ ) /ｍｇｍ－３ρ (ＮＯ) /ｍｇｍ－３ＮＯｘ/ｍｇｍ－３φ (Ｏ) ２ /％φ (ＣＯ ２ ) /％φ (ＣＯ) /％φ (Ｈ ２ ) /％φ (ＣＨ ４ ) /％φ (Ｎ ２ ) /％老區(qū)荒煤氣１ 月９—１０ 日５ ９９５。８８ ５ ４４８。００ ２４１。６０ ３６９。７０ ０。３２ ２。４７ ６。１０ ６０。２８ ２４。２７ ６。１２老區(qū)進(jìn)入一動力廠煤氣１ 月９—１０ 日２ ２３４。９２ ５ ７１４。００ ２４４。８０ ３７４。６０ ０。３３ ２。７８ ５。８０ ５８。７０ ２４。２３ ６。１０新區(qū)荒煤氣１ 月９—１０ 日２ ００３。

１０ ５ ６２０。００ ２１９。８０ ３３６。２０ ０。４２ ３。１９ ６。００ ５９。２９ ２４。１５ ６。５１新區(qū)進(jìn)入一動力廠煤氣１ 月９—１０ 日８６０。８３ ５ ４１１。００ ２４３。７０ ３７２。９０ ０。７６ ３。５６ ６。１０ ５８。６１ ２４。２３ ６。１４８ 萬氣柜出氣１ 月１１ 日 未檢出 １０。８７ ２。４１ ３。６９ ０。４８ １９。６２ ３０。６２ １。６６ ０。５４ ４２。８７１２ 萬氣柜出氣１ 月１１ 日 １。１７ ５。７２ ０ ０ ０。２９ １７。７０ ４７。１６ １。９７ ０。５６ ２９。３４高爐混合煤氣１ 月１２ 日 １２５。９８ ０ ０ ０ ０。００ １７。０７ ２６。８８ ２。４７ ０。４８ ５１。７０焦?fàn)t高爐混合煤氣１ 月１２ 日 ２ ２４４。２５ ４ ３７６。００ １９０。４０ ２９１。３０ ０。２３ ６。４７ ６。５０ ５５。５１ ２４。０７ ４。９６備注:１。 Ｈ ２ Ｓ?ＳＯ ２ ?ＮＯ?ＮＯｘ?Ｏ ２ ?ＣＯ ２ 的質(zhì)量濃度或體積分?jǐn)?shù)由檢測中心檢測報(bào)出結(jié)果?２。 ＣＯ?Ｈ ２ ?ＣＨ ４ ?Ｎ ２ 的體積分?jǐn)?shù)由檢測中心向動力廠咨詢了解結(jié)果?表 ２ 甲醛吸收分光光度測定煤氣中 ＳＯ ２ 的結(jié)果(ｎ ＝３)檢測樣品檢測值/ ｍｇｍ－３次 第二次 第三次 平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(ＲＳＤ) / ％老區(qū)荒煤氣 １ 號 ２。

８００ ２。 ０００ ２。 ３００ ２。 ４００ １６。 ９２老區(qū)進(jìn)入一動力廠煤氣 １ 號 １。 ８００ １。 ６００ １。 ６００ １。 ７００ ７。 ２１新區(qū)荒煤氣 １ 號 ２。 ２００ ２。 ６００ ２。 ４００ ２。 ４００ ８。 ３３新區(qū)進(jìn)入一動力廠煤氣 １ 號 １。 ６００ １。 ８００ １。 ８００ １。 ８００ ７。 ８６考核樣的質(zhì)量濃度/ ｍｇＬ－１０。 ２９２ ０。 ２８９ ０。２９３ ０煤氣成分分析儀。 ２９１ ７。 ２９考核樣標(biāo)值編號: ＧＳＢ０７—３１８８—２０１４(２０６０５２)標(biāo)值:０。 ２９０ ｍｇ/ Ｌ 不確定度:０。 ０１６ 從表 ２ 結(jié)果對比分析?采用甲醛吸收法測定煤氣中的 ＳＯ ２ 含量?三次結(jié)果的重復(fù)性較好?相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的為 １６。 ９２％?最小為 ７。 ２１％?對于小于３ ｍｇ/ ｍ ３ 的測定值均在國標(biāo)范圍內(nèi)? 但從結(jié)果分析卻發(fā)現(xiàn)?甲醛吸收法比非分散紅外光度要低很多?以焦?fàn)t煤氣為例?紅外法普遍在 ５ ０００ ｍｇ/ ｍ ３ 左右?而甲醛法全部在 ３ ｍｇ/ ｍ ３ 以下?２。 ２ 結(jié)果討論２。 ２。 １ 紅外吸收法與定電位電解法結(jié)果比對為探究兩類方法檢測結(jié)果的差異性?以及哪一種方法結(jié)果準(zhǔn)確?在實(shí)驗(yàn)期間?還采用了定電位電解法(采用德國德圖煙氣分析儀)?對焦化廠 １?２ 號裝煤出焦除塵系統(tǒng)進(jìn)行 ＳＯ ２ 跟蹤監(jiān)測?同步采用非分散紅外吸收法進(jìn)行比對分析? 總計(jì)比對了 １１ 組數(shù)據(jù)?結(jié)果見表 ３?根據(jù) ＨＪ ７５—２００７ 規(guī)定:當(dāng)參比方法測定煙氣中二氧化硫、氮氧化物排放濃度不大于２０ ×１０－６ 時(shí)?誤差不超過 ± ６ × １０－６ ?從 １１ 組比對數(shù)據(jù)可以看出?紅外吸收法與定電位電解法數(shù)據(jù)非常吻合?在規(guī)定的誤差范圍內(nèi)? 這說明紅外法所對應(yīng)的監(jiān)測設(shè)備不存在設(shè)備缺陷的問題?２。

２。 ２ 紅外吸收法測定焦?fàn)t煤氣 ＳＯ ２ 結(jié)果偏高的原因在排除了紅外監(jiān)測設(shè)備的問題后?對照非分散紅外吸收法的原理?詳細(xì)研究了焦?fàn)t煤氣中各組分對檢測結(jié)果的影響? 從表１ 焦?fàn)t煤氣數(shù)據(jù)分析來看?老區(qū)與新區(qū)的 Ｈ ２ Ｓ 含量都很高?但隨著 Ｈ ２ Ｓ 含量的降低?ＳＯ ２ 含量基本沒有變化?一直維持在５ ５００ ｍｇ/ ｍ ３ ?４６ 江 西 冶 金 ２０１８ 年 １２ 月表 ３ 非分散紅外吸收法與定電位電解法監(jiān)測 ＳＯ ２ 的體積分?jǐn)?shù)比對污染源 檢測方法 檢測結(jié)果/ ×１０－６１?２ 號裝煤出 焦 除 塵系統(tǒng)非分散紅外吸收 １。 ５ １５。 ６ ８。 １ ６。 ２ ２。 ９ １。 ０ ４。 ４ ８。 ９ ２。 ６ ２。 １ １。 ４定電位電解法 ２。 ０ １４。 ０ ７。 ０ ７。 ０ ３。 ０ １。 ０ ５。 ０ ９。 ０ ２。 ０ ２。 ０ １。 ０差值 ０。 ５ １。 ６ １。 １ ０。 ８ ０。 １ ０。 ０ ０。 ６ ０。 １ ０。 ６ ０。 １ ０。４因此硫化氫不是干擾氣體? 焦化廠老區(qū)、新區(qū)與煉鋼轉(zhuǎn)爐煤氣的 ＣＯ 濃度很高?儀器檢測出焦化廠焦?fàn)t煤氣 ＳＯ ２ 非常高?而轉(zhuǎn)爐煤氣 ＳＯ ２ 非常低?兩者差距與焦?fàn)t煤氣中的檢測值一致?全部維持在 ５ ５００ｍｇ/ ｍ ３ ?因此從這方面來分析?ＣＯ 亦不是干擾氣體?從一動力廠了解到焦?fàn)t煤氣中 ＣＨ ４ 的體積分?jǐn)?shù)約２４％?轉(zhuǎn)爐煤氣中 ＣＨ ４ 的體積分?jǐn)?shù)約 ０ ５％?而對比焦?fàn)t煤氣、轉(zhuǎn)爐煤氣以及焦?fàn)t和高爐混合氣中的ＳＯ ２ 測定結(jié)果?發(fā)現(xiàn)只要 ＣＨ ４ 含量高?則 ＳＯ ２ 測定結(jié)果基本就是紅外監(jiān)測設(shè)備的上限值５ ５００ ｍｇ/ ｍ ３ ?因此從檢測結(jié)果判斷出甲烷可能是 ＳＯ ２ 檢測的一種重要干擾氣體?從非分散紅外吸收法原理來分析:二氧化硫氣體對紅外光譜具有選擇性吸收?尤其是在 ６ ８５ ~９ μｍ? 采用相應(yīng)的檢測器?檢測紅外光譜在該段能量的變化?根據(jù)朗伯—比爾定律就可測定樣品中二氧化硫氣體的濃度? 通過查閱資料得知 [５] ?ＣＨ ４ 分子具有 ４ 個(gè)固有的振動?相應(yīng)產(chǎn)生 ４ 個(gè)基頻?全部處于紅外波段? 它們的波長分別為 ３ ４３μｍ?６ ５３μｍ?３ ３１μｍ?７ ６６ μｍ?而其中一個(gè)７煤氣成分分析儀。

６６ μｍ 的波長就在二氧化硫吸收的范圍內(nèi)?因此 ＣＨ ４ 也吸收紅外光?ＣＨ ４ 的存在增加了能量的變化?導(dǎo)致 ＳＯ ２ 濃度增加?２。 ２。 ３ 甲醛吸收—鹽酸副玫瑰苯胺吸收法檢測結(jié)果的確認(rèn) １)現(xiàn)場采樣情況分析? 甲醛吸收法原理是 ＳＯ ２被甲醛緩沖溶液吸收后?生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸加成化合物? 在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解?釋放出的 ＳＯ ２ 與鹽酸副玫瑰苯胺、甲醛作用?生成紫色化合物? 根據(jù)顏色深淺?用分光光度計(jì)在 ５７７ ｎｍ 處進(jìn)行測定? 從原理上看?采取的焦?fàn)t煤氣樣反應(yīng)后顏色非常淺?在顏色上根據(jù)經(jīng)驗(yàn)可以判斷出焦?fàn)t煤氣中 ＳＯ ２ 濃度很低(具體見圖 ３)?圖 ３ 甲醛吸收采集的焦?fàn)t煤氣中 ＳＯ ２ 顯色圖 ２)甲醛吸收法干擾氣體的排除? 從標(biāo)準(zhǔn)中查閱到?測定環(huán)境空氣中的 ＳＯ ２ 干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬? 從焦?fàn)t煤氣化學(xué)成分分析可知?其中臭氧和重金屬離子沒有?不存在干擾?但是其中氮氧化物含量相對較高?在 ３００ ｍｇ/ ｍ ３ 左右?易產(chǎn)生正干擾? 為消除這種干擾?在檢測過程中加入了氨磺酸鈉? 通過干擾試驗(yàn)證明?加入氨磺酸鈉后?可消除 ５００ ｍｇ/ ｍ ３ 氮氧化物干擾? 另外從現(xiàn)場采樣情況也可直接看到?用來采樣的甲醛緩沖吸收液顏色較淡?含量基本處于較低位置? ３)標(biāo)準(zhǔn)氣體檢測結(jié)果的驗(yàn)證? 選擇了 ３ 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品?檢測到其組分中的 ＳＯ ２ 比空氣中的高?與焦?fàn)t煤氣和固定污染外排廢氣的接近?按照甲醛吸收法進(jìn)行 ＳＯ ２ 含量測定?測定結(jié)果見表 ４?表 ４ 甲醛吸收法測定 ３ 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)氣體 ＳＯ ２ 的結(jié)果標(biāo)氣編號標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量—體積濃度/ ｍｇｍ－３測定值/ｍｇｍ－３差值/ｍｇｍ－３ＣＯ ＮＯ Ｎ ２ ＳＯ ２ ＳＯ ２ ＳＯ ２ＧＢＷ(Ｅ)１５—１１４８８ ３ ５１７ ２１３ 余氣 １ ４０８ １ ４１５ ７ＧＢＷ(Ｅ)１７—０７４４９ ３ ５９６ ２１８ 余氣 １ ４１１ １ ４０６ ５ＧＢＷ(Ｅ) ２ １０７ 無 余氣 無 未檢出 ０第 ３８ 卷第 ６ 期 付志軍?傅凱文?溫穎星?等:焦?fàn)t煤氣中二氧化硫含量檢測方法的確定 ４７ 從表４ 明顯可以看出?采用甲醛吸收法檢測標(biāo)準(zhǔn)氣體中 ＳＯ ２ 的結(jié)果非常準(zhǔn)確?且 ＮＯ 的體積質(zhì)量在２００ ｍｇ/ ｍ ３ 以上對結(jié)果無影響? ＳＯ ２ ０ ~１ ５００ ｍｇ/ ｍ ３ ?結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)氣體的含量差都在國標(biāo)規(guī)定的范圍內(nèi)?３ 結(jié)論 根據(jù)以上的數(shù)據(jù)比對和各方面的分析?確定了非分散紅外吸收法由于 ＣＨ ４ 的干擾不適用于測定焦?fàn)t煤氣中 ＳＯ ２ 的檢測?采用甲醛緩沖溶液吸收—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法檢測焦?fàn)t煤氣中二氧化硫含量?其報(bào)出數(shù)據(jù)準(zhǔn)確?為新鋼了解煤氣質(zhì)量、制定提升煤氣質(zhì)量技改方案提供了有力的數(shù)據(jù)參考依據(jù)?[ 參 考 文 獻(xiàn) ][１] 煉焦工業(yè)技術(shù)研究與集成[Ｍ]。

北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社。[２] 煙氣和廢氣監(jiān)測分析方法[Ｍ]。 北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社?２００８:４２１ －４２３。[３] ＨＪ ６２９—２０１１?固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 非分散紅外吸收法[Ｓ]。[４] ＧＢ/ Ｔ １５２６２—１９９４?環(huán)境空氣 二氧化硫的測定 甲醛吸收 副玫瑰苯胺分光光度法[Ｓ]。[５] 張 宇?王一丁?李 黎?等。 甲烷紅外吸收光譜原理與處理技術(shù)分析[Ｊ]。 光譜學(xué)與光譜分析?２００８?２８(１１):２ ５１５ －２ ５１９。(上接第 ３２ 頁)２)刀片的定位以錐面定位?定位精度高?重復(fù)定位精度好?３)錐型定位槽因重復(fù)定位精度高?裝夾時(shí)可以有效保證刀片上平面與軋輥中心平面平行?沒有加工尺寸偏差?４)刀片裝夾時(shí)只需擰緊刀片壓板?即可防止刀片切孔型時(shí)將刀片拉出?在精加工時(shí)?要確保將孔型一次車削至要求尺寸?否則換刀加工時(shí)將產(chǎn)生重復(fù)定位誤差?影響加工精度?２。 ３ 設(shè)計(jì)軋輥車床專用扁頭套針對軋輥傳動端扁頭無法夾緊的問題?設(shè)計(jì)了軋輥車床專用扁頭套? 扁頭套的一頭將軋輥傳統(tǒng)端套入以傳遞扭矩?另一頭用軋輥車床的夾緊裝置卡爪進(jìn)行夾緊?這樣就使得軋輥車床在加工軋輥時(shí)具有較好的穩(wěn)定性? 扁頭套內(nèi)部尺寸主要根據(jù)軋輥扁頭的尺寸設(shè)定?將軋輥專用扁頭套套在軋輥傳動端扁頭上?一端用 Ｍ ２０ ｍｍ 的螺栓固定?另一端由軋輥車床的卡盤卡爪固定即可?２。 ４ 開發(fā)鏡像、自動編程技術(shù)使用數(shù)控車床以仿形方式加工新輥孔型?尤其是在加工較大、較深的切分孔型時(shí)?機(jī)床走空刀的時(shí)間有時(shí)會大于吃刀時(shí)間?加工效率低? 為此?開發(fā)了自動編程軟件?以限。。。