煤氣是由多種可燃成分組成的一種氣體燃料。煤氣的種類(lèi)繁多，成分也很復(fù)雜。粗苯是煤熱解生成的粗煤氣中的產(chǎn)物之一,經(jīng)脫氨后的焦?fàn)t煤氣中回收的苯系化合物，其中以苯含量為主，稱(chēng)之為粗苯。一般煤氣中苯族烴含量控制在3～5 g/m3，這一指標(biāo)對(duì)大型焦化廠(chǎng)的粗苯回收是經(jīng)濟(jì)合理的。因此測(cè)定塔后煤氣粗苯含量很必要。下面探討用氣相色譜測(cè)定煤氣中的粗苯。
2實(shí)驗(yàn)部分
2.1實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
GC－7800型氣相色譜儀；1 μL、10 μL及100mL注射器；ES301色譜柱；純度99.99%的氫氣，純度99.995%的氮?dú)?，干燥無(wú)油的壓縮空氣；10 mL及50mL容量瓶。十二烷（二硫化碳，分析純）；苯（要求純苯含量不低于99.8%）。
2.2實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1色譜條件
FID檢測(cè)器載氣為氮?dú)猓?0 mL/min；柱溫80℃?？諝?00 mL/min；汽化室溫度160℃；氫氣30 mL/min；檢測(cè)室溫度160℃。升溫程序：初始溫度80℃，初溫保持時(shí)間5 min煤氣成分分析儀，升溫速率20℃/min；
終溫140℃，終溫保持時(shí)間6 min；基線(xiàn)BAS2。
2.2.2外標(biāo)樣的配制
1）用100 mL注射器先取20～30 mL不含苯的空氣，將橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL注射
器取4 μL純苯注入100 mL注射器內(nèi)，待苯全部揮發(fā)后，拔去橡皮塞用空氣稀釋到100 mL，再用橡皮塞住針頭，借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2 g/m3。
2）準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的純苯于容量瓶中，用十二烷（也可用二硫化碳）稀釋到刻度，搖均保存。要求配制的外標(biāo)樣中的苯含量盡量和樣品中的苯含量接近，一般粗苯中純苯含量在55%～75%之間。
外標(biāo)樣苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算式為：w＝V1/V2×100，
式中：w為外標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%），V1為純苯的體積（mL），V2為配制外標(biāo)樣的總體積（mL）。
2.2.3方法的建立
*次進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)，只需修改采樣結(jié)束時(shí)間即可進(jìn)樣采集數(shù)據(jù)，此實(shí)驗(yàn)時(shí)間可改為15 min。調(diào)整色譜儀達(dá)到儀器條件煤氣成分分析儀，待整機(jī)穩(wěn)定后，用注射器準(zhǔn)確進(jìn)2.2.2中1）樣1 mL，在同一色譜條件下進(jìn)樣“采集數(shù)據(jù)"，同時(shí)按下“程序升溫"。外標(biāo)樣的譜圖見(jiàn)圖1。分析結(jié)果如下：外標(biāo)樣樣品保留時(shí)間1.965 min，峰高136 318.703 mV，峰面積1 884 000.125，苯含量35.200 0 g/m3。
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