安徽思成儀器技術(shù)有限公司
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閱讀：6發(fā)布時間：2024-12-16
大多數(shù)實驗室對移液器的核查周期為一年或半年。要知道，移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯，最終可能導(dǎo)致檢測結(jié)果的偏離；定期的期間核查，可使檢測儀器始終處于受控狀態(tài)，從而確保儀器的穩(wěn)定，保證測量結(jié)果的可靠性。
移液器定期核查的必要性
移液器現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品檢測分析方法中。但是，微小的誤差對取樣總量的影響非常大，合格可調(diào)移液器使用一段時間后，由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹?zhǔn)確度和精密度下降，必須進(jìn)行校準(zhǔn)。據(jù)報道，新購置的移液器失準(zhǔn)率為1.56%，使用1萬次以下的失準(zhǔn)率為4%，1萬～5萬次失準(zhǔn)率為8.82%，5萬～10萬次失準(zhǔn)率為21.7%，10萬次以上失準(zhǔn)率為47.6%。
在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時的狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。
正確的理解期間核查
一般的理化實驗室常規(guī)理解的期間核查：是指對測量儀器在兩次校準(zhǔn)或檢定的間隔期內(nèi)進(jìn)行的核查；但正確的理解應(yīng)為保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，而對設(shè)備示值(或其修正值或修正因子)在規(guī)定的時間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的允許誤差或擴展不確定度或準(zhǔn)確度等級的一種核查。也就是說，期間核查實質(zhì)上是核查設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差，或者說核查系統(tǒng)效應(yīng)對設(shè)備示值的影響。
期間核查的內(nèi)容步驟
移液器主要用于在實驗或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進(jìn)行操作，以活塞在活塞套內(nèi)移動的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器，分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。
一、.核查條件
檢測環(huán)境：移液器應(yīng)在15℃～25℃室溫下檢驗，待檢的移液器和檢測用的超純水應(yīng)與室溫一致。
檢測介質(zhì)：超純水
檢測所需的設(shè)備：
檢測項目：外觀、密合性、容量。
移液器塑料件外殼表面應(yīng)平整、光滑，不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象，金屬件表面鍍層應(yīng)無脫落、銹蝕和起層。
移液器主體應(yīng)具有下列標(biāo)記：產(chǎn)品名稱、制造廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量（μl或ml）、型號規(guī)格、出廠編號。
活塞：按動移液器活塞時，上、下移動應(yīng)靈活，分檔界限明顯，按動活塞應(yīng)不引起顯示窗數(shù)值的改變。
調(diào)節(jié)器：移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動作時，應(yīng)轉(zhuǎn)動靈活，數(shù)字指示清晰、完整。
吸液嘴：吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應(yīng)不產(chǎn)生液滴，吸、放液體流暢。
二.檢測方法
1.外觀檢驗 目測被檢移液器，外觀應(yīng)符合上文要求。
2.密合性檢驗 將移液器調(diào)至可標(biāo)稱容量的值，選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴，以保證移液器的密封性； 如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴，吸入液體，并將吸液嘴朝下懸垂20s，觀察是否有液體溢出吸液嘴，如果有則移液器密合性不符合要求。
如果移液器使用10μl吸液嘴，將吸液嘴插入液面下2－3mm處，觀察是否有液體進(jìn)入吸液嘴，如果有則移液器密合性不符合要求。
3．容量檢驗
（1）選擇檢測點，定量移液器為定量的體積，可調(diào)移液器為可標(biāo)稱容量的值、標(biāo)稱容量值的一半、標(biāo)稱容量的最小值；同時選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。
（2）打開電子天平至天平穩(wěn)定。
（3）將移液器的容量調(diào)至被檢點，選擇與吸引桿配套的吸液嘴；在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴，以保證移液器的密封性；來回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕。
（4）選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上，復(fù)零。
注：檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶，檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管，以減少稱量杯重量造成的誤差。
（5）垂直地握住移液器，將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi)，并保持在液面下2mm～3mm處，緩慢放松按鈕，等待1s～2s后離開液面并在容器壁上?？恳幌?，以去處多余的液體。
（6）從電子天平中取出稱量杯，將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度，緩慢地把按鈕撳到地一停點，等待1s～2s再將按鈕撳下，然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。
（7）將稱量杯放在電子天平托盤上，記錄此時天平顯示出的溫度，同時測量并記錄此時容器內(nèi)蒸餾水的溫度。
（8）重復(fù)五次執(zhí)行（4）－（7）步驟，但如果發(fā)現(xiàn)測量值已經(jīng)超出允許誤差則無需重復(fù)直接判為不合格。
4.數(shù)據(jù)處理
移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實際容量值。
5.核查結(jié)果的處理
（1）外觀、密合性不合格，移液器禁止使用，標(biāo)定“不合格"，進(jìn)行維修或報廢。
（2）外觀、密合性合格，且所有使用量程的誤差小于允許誤差，標(biāo)定“合格"。 表1 移液器允許誤差 移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時，其容量允許誤差和測量重復(fù)性應(yīng)滿足下表要求：
（3）外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于允許誤差，標(biāo)定可用的量程。
（4）如果移液器讀數(shù)滑位，或按動活塞引起數(shù)值改變，因進(jìn)行標(biāo)注。
6.核查周期
每六個月進(jìn)行一次，時間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時進(jìn)行。
7.相關(guān)記錄 ：
《儀器設(shè)備期間核查記錄》。
附：移液器常見故障排除方法
比如說移液器需要按到底嗎，實驗室移液器常用于溶出度、含量均勻度和含量測定時1mL溶液的精確量取，正常維護(hù)保養(yǎng)情況下，每年送校準(zhǔn)一次。由于移液器本身質(zhì)量、使用頻率及年限、保養(yǎng)情況的個體差異，籠統(tǒng)地按每年校準(zhǔn)一次并不恰當(dāng)。合格移液器使用一段時間后,可以通過期間核查或者其他方式靈活監(jiān)控準(zhǔn)確度和精密度變化。
小結(jié)
移液器操作簡單，相比于玻璃移液器能極大地提高檢驗檢測效率，受到食品藥品檢驗機構(gòu)實驗工作者的青睞；但是一直以來對移液器都存在重使用、輕管理的現(xiàn)象，大部分實驗室檢驗人員未經(jīng)培訓(xùn)就直接使用可調(diào)移液器，大多數(shù)實驗室期間核查對移液器核查周期為一年或半年。要知道，移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯，最終可能導(dǎo)致檢測結(jié)果的偏離；
所以，有必要進(jìn)行定期的期間核查，可以及時掌握計量標(biāo)準(zhǔn)裝置的狀態(tài)是否發(fā)生了變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常情況，查找原因，采取相應(yīng)的糾正措施或預(yù)防措施移液器需要按到底嗎，使檢測儀器始終處于受控狀態(tài)，從而確保儀器的穩(wěn)定，保證測量結(jié)果的可靠性。
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