安徽思成儀器技術有限公司
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閱讀：6發(fā)布時間：2024-12-15
環(huán)境監(jiān)測預處理技術 摘要：在環(huán)境污染的治理過程中,對環(huán)境樣品進行預處理以進行分析檢測是的,也是十分重要的。為掩蔽、去除干擾物對實驗的影響，保護儀器設備，環(huán)境監(jiān)測應進行預處理，使測定結果更準確。針對不同的水樣往往需要對和各種標準分析方法中的預處理方法進行適當的變更，并列出了一些監(jiān)測項目的預處理改進方法。本文重點介紹幾種在環(huán)境監(jiān)測中應用廣泛的預處理技術。 關鍵詞：環(huán)境監(jiān)測 預處理 發(fā)展 Abstract In the process of environmental pollution control, it is necessary to carry on the pretreatment to the environmental sample to carry on the analysis and detection is essential, is also very important. For masking, removing the influence of interference on experimental, protection equipment and instruments, environmental monitoring should be pretreatment, which makes the measuring result more accurate. In view of the different water samples often need of < water="" and="" wastewater="" monitoring="" analysis="" method="" (fourth="" edition)=""> and a variety of standard analysis method in the pre-processing method to carry on the appropriate changes, lists some of the monitoring programs of pretreatment on improving methods. This paper focuses on the application of a wide range of pretreatment technology in environmental monitoring. Keywords:Environmental monitoring, Pretreatment and development任何樣品、任何分析項目，都需要根據選用的不同方法進行不同的預處理。
正確的選擇預處理的技術是保證分析結果準確的先決條件。然而方法選定則取決于分析人員的技術水平、知識和經驗。針對不同的水樣往往需要對《水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)》和各種標準分析方法中的預處理方法進行適當的變更。 樣品在現(xiàn)場立即監(jiān)測是的，目前除一些物理指標外，大多要在實驗室進行測定。樣品的保存必須考慮到測定中的預處理方法不能使待測成份損失或變質，不應引人干擾物質，不要給后面的操作帶來困難。對于廢水樣品的保存更要加以重視。 目前，環(huán)境樣品的預處理仍然是整個分析過程中弱環(huán)節(jié)和時間決定步驟，也是誤差的主要來源。環(huán)境樣品分析發(fā)展趨向于測定復雜基質樣品中低濃度污染物，這可通過引進新型高靈敏度分析裝置和方法實現(xiàn)，也可通過發(fā)展新的樣品預處理技術實現(xiàn)；在分析過程中盡量減少有機溶劑用量甚至不用有機溶劑，樣品預處理裝置也趨向小型化和自動化。 傳統(tǒng)的環(huán)境樣品預處理方法包括溶劑萃取法、固相萃取法、頂空分析法等方法,這些方法往往存在較大的局限性,如需大量的溶劑、處理時間長(常需幾小時乃至幾十小時)、操作繁復、易造成二次污染等,從而在一定程度上限制了其在環(huán)境樣品預處理中的應用。為了檢測和評價環(huán)境對人體健康的影響,發(fā)展與探索高效、快速、操作簡便且不易產生二次污染的環(huán)境樣品的預處理(分離、富集)及分析檢測方法,已成為目前環(huán)境工作者努力研究的一個方向。
近 20 年來，研究出的分離與富集方法并應用于環(huán)境樣品預處理的新技術有固相萃取、固相微萃取、膜萃取、超臨界流體萃取、微波萃取技術等。 被污染的環(huán)境水樣和廢污水樣所含組分復雜，并且多數污染組分含量低，存在形態(tài)各異，所以在分析測定之前，往往需要進行預處理。預處理的目的是破壞有機物，溶解懸浮物環(huán)境樣品預處理，將各種價態(tài)的預測元素氧化成單一高價態(tài)或轉變成易于分離的無機物，消除共存組分干擾。通過預處理之后的水樣應該是清澈、透明、無沉淀。 預處理技術的應用: : 1 、紅外光度法測定水中石油類的前處理技術 測定工業(yè)廢水中石油含量，應包括油膜以及溶于水中各種形式的礦物油才能客觀反映企業(yè)排放含油廢水對環(huán)境的污染強度。采樣時如不注意連同油膜一起采集，則測定結果偏低幾倍或幾十倍。為使采集的水樣具有代表性，采樣點位置應設在均勻混合的排污渠段，選擇在具有水躍區(qū)的渠段(可人為制造水躍)，因水躍區(qū)可破壞浮在水面上的油膜，又可使乳化狀態(tài)和溶解性油得到充分混合。在采樣瓶上標上大小不同的刻度，根據經驗對礦物油含量高的水樣，適當減少取樣體積，分析時向采樣瓶中加入一定量的水稀釋后進行測定，便于石油的萃取。必要時可增加萃取次數和增加的用量。
2 、CODcr 測定的前處理技術 測定水樣 CODcr 時，氯離子是主要干擾。因此在做氯離子較高的水樣時，應先測定水樣中氯離子的濃度，再根據氯離子含量確定稀釋倍數，使稀釋后的水樣中氯離子濃度滿足分析方法的要求。對于某些低 CODcr 高氯離子的水樣環(huán)境樣品預處理，水樣稀釋后可以采用低鉻法(用 0.025 mol／L K2Cr2O7)氧化，并多加硫酸汞，保持硫酸汞：氯離子=15:1，來消除氯離子的干擾?；騾⒄瘴墨I[1]，采用溶液消除高氯離干擾，方法是取 20．0 mL 水樣(或取適量稀釋至 20.0 mL)置于 250 mL的回流錐形瓶中，加入 10.00mL K2Cr2O7,標準溶液及幾粒小玻璃珠，然后滴加 100 g／L 的溶液至出現(xiàn)磚紅色沉淀為止，如滴加溶液量超過 5.0 mL 需對水樣重新稀釋，其余步驟與標準回流法相同。 3 、浮物測定的前處理技術 在日常的懸浮物分析中發(fā)現(xiàn)，一些較清潔的水樣測定結果容易出現(xiàn)負值，原因是濾膜中少量可溶性物質在過濾時溶于水樣而使濾膜重量損失。因此，在濾膜準備時，應先將濾膜用蒸餾水洗滌三遍，再放到稱量瓶里烘干至恒重。同時對于一些高鹽量的水樣，在過濾水樣后，應以蒸餾水連續(xù)洗滌三次，再烘干至恒重，這一操作絕不可省略，否則會使測定結果偏高。
4、、硫化物水樣的前處理技術 在用亞甲基藍法測定硫化物時。必須對水樣進行預處理。目前預處理方法有沉淀分離法、過濾一酸化一吹氣法和酸化一吹氣法，后兩種吹氣法操作繁瑣，吹氣的速度較難掌握，且吹氣速度的快慢對測定結果影響較大。文獻[2]采用氫化物發(fā)生裝置，利用鋅粒與酸作用產生的氫，將生成的硫化氫帶出的方法作水樣的預處理，取得了滿意的效果。方法是取適量已加乙酸鋅固定的水樣，過濾后將濾紙及沉淀物轉移至氫化物發(fā)生裝置中，用玻璃棒搗碎，加水至 50 mL，在吸收管中加入乙酸鋅乙酸鈉 10 mL，插入導氣管。在氫化物發(fā)生裝置中加人4 g 鋅粒，迅速加入 8 mol／L 鹽酸 10 mL，并立即將導氣管于氫化物發(fā)生裝置連接，室溫下反應 45 min，然后采用亞甲基藍法對吸收液進行測定即可。 5、汞水樣的前處理技術 在用冷原子熒光光譜法測定水樣中的汞時，先將汞離子用氧化亞錫還原為原子態(tài)汞，再利用汞易揮發(fā)的性質，通入惰性氣體將其吹出并送入儀器測定。 6、揮發(fā)酚測定前的預處理技術 用 4-氨基分光光度法測定水樣中的揮發(fā)酚時，如果酚含量低于 0.05mg／L，則經蒸餾分離后，需再用萃取。 預處理技術在環(huán)境監(jiān)測中對污染物的測定結果有著很重要的作用，它體現(xiàn)在任何污染物的監(jiān)測過程中，例如在用氣相色譜法測定六六六、滴滴涕時，需先用石油醚萃取。
在用紅外分光光度法測定水樣中的石油類和動、植物油時，需先經過萃取等。 結論：在現(xiàn)代環(huán)境檢測和分析領域中，各種現(xiàn)代化儀器和測試手段不斷更新，使得環(huán)境樣品的分析檢測已經可以做到及時，在線、靈敏地分析痕量的多種環(huán)境樣本，這充分得益于環(huán)境樣品前處理的快速發(fā)展。傳統(tǒng)的前處理方法存在耗時長、精密度及重現(xiàn)性差、難于自動化、智能化，并且大量使用有毒溶劑等不利因素。環(huán)境化學者經過不懈的努力和探索，改進并創(chuàng)新了一系列的環(huán)境樣品預處理技術，這些方法有不同的使用范圍，有各自不同的應用和發(fā)展前景?？傊h(huán)境監(jiān)測中預處理技術的選定和應用直接關系到分析結果的準確性，所以，每個環(huán)境監(jiān)測工作者，都要十分重視預處理技術，都要正確掌握和應用各種預處理技術。 參考文獻: [1]江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心，南京市環(huán)境監(jiān)測中心站．環(huán)境監(jiān)測管理與技術[J]，2003．5． [2]江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心．南京市環(huán)境監(jiān)測中心站．環(huán)境監(jiān)測管理與技術[J]，2004．4． [3]國家.水和廢水監(jiān)測分析方法編委會,水和廢水監(jiān)測分析方法[M].第四版 北京 中國環(huán)境科學出版社 1989P276 P279 P144 P151 P465-P470. [4]吳景雄，陳梅芹，馬曉國．萃取技術在環(huán)境樣品預處理中的應用及發(fā)展[J]．中國環(huán)境監(jiān)測，2005,21(2)． [5]張海榮．談談廢水監(jiān)測中的預處理技術[J]．環(huán)境科學與管理．2009,34(6)
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