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閱讀：15發(fā)布時(shí)間：2024-11-23
硫化氫——亞甲基藍(lán)分光光度法1.原理硫化氫被氫氧化鎘-磷酸銨溶液吸收，生成硫化鎘膠狀沉淀。磷酸銨能保護(hù)硫化鎘膠體，使其隔絕空氣和陽光硫化氫采樣標(biāo)準(zhǔn)，以減少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫離子與對氨基二胺溶液和三氯化鐵溶液作用，生成亞甲基藍(lán)，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測定。方法檢出限為0.07μg/10ml(按與吸光度0.01相對應(yīng)的硫化氫濃度計(jì))，當(dāng)采樣體積為60L時(shí)，檢出濃度為0.001mg/m2.儀器2.1大型氣泡吸收管：10ml。2.2具塞比色管：10ml2.3空氣采樣器：0~1L/min2.4分光光度計(jì)3.試劑3.1吸收液：4.3g硫酸鎘（3CdSOO）、0.30g氫氧化鈉和10.0g磷酸銨，分別溶于少量水后，并混合，強(qiáng)烈振搖混合均勻，用水稀釋至1000ml。此溶液為乳白色懸浮液。在冰箱中可保存一周。3.2三氯化鐵溶液：50g三氯化鐵（FeClO）,溶解于水中，稀釋至50ml。3.3磷酸氫二銨溶液：20g磷酸氫二銨[(NH],溶解于水，稀釋至50ml。3.4溶液C（Na）=0.1mol/L:25g（Na溶于1000ml新煮沸并已冷卻的水中，加0.20g，貯于棕色細(xì)口瓶中，放置一周后標(biāo)定其濃度，若溶液呈現(xiàn)渾濁時(shí)，應(yīng)該過濾。
3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na）=0.0100mol/L:取50.00ml標(biāo)定過的0.1mol/L溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標(biāo)線。3.6碘貯備液C（1/2）=0.10mol/L:稱取12.7g碘、40g、25ml水溶解稀釋至1000ml，貯于棕色細(xì)口瓶中。3.7碘溶液C（1/2）=0.010mol/L：量取50mL碘貯備液，用水稀釋至500ml，貯于棕色細(xì)口瓶中。3.80.5%淀粉溶液：稱取0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于細(xì)口瓶中。3.90.1%乙酸鋅溶液：0.20g乙酸鋅溶于200ml水中。3.10（1+1）鹽酸溶液。3.11對氨基二胺溶液（NH2HCl）:貯備液：濃硫酸25ml溶于15ml水中。稱取6.0g對氨基二胺鹽酸鹽溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可長期保存。使用液：吸取2.5ml貯備液，用（1+1）硫酸溶液稀釋至100ml?；旌巷@色劑：臨用時(shí)，按1.00ml對氨基二胺使用液和一滴（約0.04ml）三氯化鐵溶液的比例相混合。若溶液呈現(xiàn)渾濁應(yīng)棄之，重新配制。3.12硫化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液。
制備：按圖3-1-12連接，從個(gè)瓶通入高純氮?dú)猓禋?min0.25g硫化鈉（NaO）投入個(gè)瓶中，迅速蓋塞，逐個(gè)鼓泡通氮?dú)饧s5min，待第三個(gè)瓶的溶液呈微混濁（生成硫化鋅膠體溶液），停止通氣，該溶液經(jīng)中速定量濾紙過濾后標(biāo)定。此硫化鋅膠體溶液貯于冷暗處可穩(wěn)定3~7d。標(biāo)定：吸取0.010mol/L碘溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，加水90ml，（1+1）鹽酸溶液1.0ml和制得的硫化鋅膠體溶液10.00ml，搖勻，放暗處3min。用0.0100mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加新配制的0.5%淀粉溶液2.0ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛消失，1min內(nèi)不變藍(lán)為終點(diǎn)。記錄所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（VS，mg/ml）=（V0V1）C（Na2S2O3）17.010.00式中：C（Na------分別為滴定空白溶液、硫酸鋅膠體溶液消耗的溶液的體積，ml。10.00------滴定時(shí)所取硫化鋅膠體溶液體積，ml；17.0------相當(dāng)于1L1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaS）的質(zhì)量，g。臨用時(shí)，取一定量上述溶液，用新煮沸并以冷卻的水配制成每毫升含5.00硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.采樣吸取搖勻后的吸收液10ml于大型氣泡吸收管中，以1.0L/min的流量，避光采樣100min,8h內(nèi)測定。采樣后現(xiàn)場加顯色劑，攜回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測定。5.步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制向各管加入混合顯色劑1.00ml，立即加蓋，倒轉(zhuǎn)緩慢混勻，放置30min。加滴磷酸氫二銨溶液，以排除三價(jià)鐵離子的顏色，混勻。在波長665nm2cm比色皿，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對硫化氫含量（μg）,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。吸收液（ml）10.09.99.89.69.49.29.0硫化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）0.100.200.400.600.801.00硫化氫含量（μg）0.501.002.003.004.005.005.2樣品測定采樣后，加入吸收液使樣品溶液體積為10.0ml，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。6.計(jì)算硫化氫（H——樣品溶液中硫化氫的含量，μg；——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。7.說明7.1顯色過程中，顯色劑加入后，要迅速加蓋輕輕倒轉(zhuǎn)混勻，避免強(qiáng)烈振搖。7.2硫化物易被氧化，在日光照射下會加速氧化，故在采樣、樣品運(yùn)輸及保存過程中應(yīng)避光。采樣后，現(xiàn)場顯色。加顯色劑時(shí)操作要迅速，防止在酸性條件下，硫化氫溢出，造成測定誤差。
7.3二氧化硫濃度在0.8mg/m以下、氮氧化物濃度在0.080.8mg/m以下對硫化氫測定不干擾。7.4本法采樣吸收率可達(dá)97%以上；加標(biāo)回收率為97.7%~100.3%。7.5本法應(yīng)采用氣泡式吸收管采樣，避免使用多孔玻板吸收管，以防金屬硫化物氧化和堵塞玻板。7.6硫化鈉（NaO）是強(qiáng)還原劑，易被空氣氧化生成S，SO）反應(yīng)，使標(biāo)定出的硫化氫濃度數(shù)值偏高，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)硫化氫采樣標(biāo)準(zhǔn)，則斜率偏低。硫化鈉試劑中的微量金屬雜質(zhì)（例如Fe離子的氧化起催化作用，故硫化鈉溶液很不穩(wěn)定，濃度衰減較快。Vn在本試驗(yàn)中，用鹽酸與硫酸鈉作用，生成硫化氫（H氣體，二氧化硫在水中溶解度大，故在第二個(gè)瓶中被吸收。在常溫下，硫化氫飽和溶液的濃度為0.1mol/L。進(jìn)入第三瓶的是較純凈的硫化氫氣體，與稀乙酸鋅溶液反應(yīng)生成均勻的硫化鋅膠體溶液，濃度穩(wěn)定，標(biāo)定后用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，重復(fù)性及再現(xiàn)性好。其斜率與用硫化氫標(biāo)準(zhǔn)氣體繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)接近，準(zhǔn)確度較高。標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率b為0.147~0.155吸光度/（μS11ml）。7.7測定樣品與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)溫度之差應(yīng)不超過2。7.8顯色后溶液顏色可穩(wěn)定8~14h。參考標(biāo)準(zhǔn)《空氣和廢棄檢測分析方法》（第四版增補(bǔ)法）3.1.11.2亞甲基藍(lán)分光光度法
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